新型荧光试剂N-2-噻唑基水杨醛亚胺Schiff碱的合成及荧光性质

合成了１０种新型荧光试剂Ｎ－２－噻唑基水杨醛亚胺Ｓｃｈｉｆ碱,通过元素分析,ＩＲ,１ＨＮＭＲ和ＵＶ－ｖｉｓ光谱进行了结构表征,并且测定了试剂的荧光光谱,微量的二价碱土金属离子对试剂的荧光有一定的熄灭作用     

Schiff碱型和仲胺型壳聚糖冠醚对金属离子的络合吸附性能

壳聚糖（ＣＴＳ）可有效地去除废水中的有毒金属离子［１］,但其分子中的氨基可接受质子成盐,造成在酸性介质中溶解流失,使应用受到限制．近年来国内外学者对壳聚糖的改性进行了广泛的研究,制备了许多理化特性和用途不同的壳聚糖衍生物［２～８］,扩大了其应用范围,...     

2-羟基-3-甲氧基苯甲醛与α-萘胺Schiff碱硝酸稀土配合物的合成与表征

合成邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与α-萘胺Schiff碱硝酸稀土配合物[LnL_2(NO_3)_2NO_3(Ln:镧系元素,L:Schiff碱配体)。配合物由一个中心稀土离子,两个Schiff碱和三个硝酸根组成,两个Schiff碱都是氮、氧双配位,两个硝酸根是双齿配位,另一硝酸根在配合物外界。中心稀土离子是八配位的,满足稀土八配位的稳定结构。     

含Schiff碱基双分子膜聚集态的pH依存性

合成双分子膜是近年来出现的一类重要的超分子化学体系,它具有多方面模拟生物膜功能的性质,是目前国际上极引人注目的研究领域.含有Schiff碱基的双亲性分子(1)的稀水溶液在超声波作用下,可形成其壁为双分子膜结构的球形囊泡。示差扫描量热分析(DSC)表明,该双分子膜从凝胶相到液晶相的相变温度T_c为32℃.由于Schiff碱基在膜内的质子化行为与视网膜中视色素的光化学过程密切相关,所以研究上述合成双分子膜的质子化过程有着重要的膜模拟化学意义.本文简要报导双分子膜(1)在不     

希土硝酸盐冠醚配合物--Ⅸ.La(NO3)3·4H2O-NO2B15C5-CH3CN三元体系在25℃和15℃时溶解度的研究

改进了半微量相平衡研究方法,研究了La(NO_3)_3·4H_2O-NO_2B15C5-CH_3CN三元体系在25℃和15℃时的溶解度,测定了25℃各饱和溶液的折光率。结果表明,在该体系中只有一种计量配合物La(NO_3)_3·NO_2B15C5·4H_2O生成,该配合物的溶解度随温度的降低而减小,溶解度曲线覆盖的范围很大。利用不同方法获得了固态配合物La(NO_3)_3·NO_2B15C5·4H_2O。通过化学分析、紫外光度分析、红外光谱和差热与热重分析等研究了它的组成和性质,考查了它的水合度与后处理条件的关系。制得了二水合物La(NO_3)_3·NO_2B15C5·2H_2O及无水物。     

穴状Schiff碱配合物［Gd(NO3)·L］(NO3)2的晶体结构

A new mononuclear gadolinium complex ［Gd(NO₃)·L］(NO₃)₂ of Schiff base cryptand was obtained by condensation of tris (2-aminoethyl)amine with 2,6-diformyl phenol in template procedure. The complex was characterized by elemental analysis, IR, and x-ray single crystal diffraction analysis. Gadolinium is nine-coordinate in trigonal tricapped prism with five oxygen atoms from three phenols and a bidentate nitrate group, and four nitrogen atoms from three imino C=N bonds and a tertiary amine in the cryptand. The complex crystallized in triclinic system space group P1, a=1.0839(2) nm, b=1.2600(4) nm, c=1.7595(4) nm, α=82.09(2)°, β=89.22(2)°, γ=84.06(2)°， V=2.367(2) nm³, Z=2.     

刺乌头碱的提取与其氢溴酸盐的合成及表征

刺乌头碱;刺乌头碱氢溴酸盐;合成;提取;表征     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。     

含水杨醛缩苯胺双Schiff碱和吡啶配体的Zn(Ⅱ)配合物的电子结构和二阶非线性光学性质

以实验测定的晶体结构为基础, 用密度泛函理论的B3LYP方法, 在6-31G(d)基组水平上计算4个水杨醛缩苯胺类双Schiff碱和吡啶为配体的Zn(Ⅱ)配合物的电子结构, 并结合有限场(FF)方法得到二阶NLO系数. 结果表明, 在4个五配位配合物中, 双Schiff碱配体的共轭性减弱, 在Schiff碱配体引入叔丁基以及连接双Schiff碱的桥对配合物的结构影响很小. 同时4个配合物的配键性质、原子电荷分布、前线分子轨道能级等方面具有相似性. 但引入叔丁基改变了配合物前线分子轨道组成, Zn—O配位键的极性有所加强, 从而使配合物的极化率和二阶NLO系数增加, 而连接两个Schiff碱的桥对配合物二阶NLO性质影响不大.     

胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。