气相色谱-质谱法同时检测尿液中8种卡西酮类新精神活性物质

卡西酮类新精神活性物质是在诸多国家滥用较为广泛的一类人工合成的新精神活性物质.该文采用气相色谱-质谱法建立了尿液中8 种卡西酮类新精神活性物质同时定性、定量的分析方法.取尿液试样适量,加入内标N,N-二甲基苯胺,经环己烷溶剂萃取,离心取上清液进样分析.结果表明,尿液中8 种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,检出限(L...     

基于表面增强拉曼光谱技术快速检测铜离子

肝豆状核变性(WD)是一种常染色体隐性遗传疾病,以因铜(Cu)代谢障碍引起的肝硬化以及因基底节损害为主造成的脑变性为特征,是少数可治愈的神经性遗传疾病之一。本研究建立了一种基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术检测Cu²⁺的方法。制备了形貌均一、热点密集的金纳米棒(AuNRs)基底,并在其表面修饰4-巯基吡啶(Mpy),由于Mpy中吡啶环上的氮原子存在孤对电子, Cu²⁺与其配位,并使其拉曼光谱发生变化,据此实现高灵敏度、高选择性检测Cu²⁺。优化了反应条件,在25℃、反应2 min的条件下,Cu²⁺的线性检测范围为4.9×10^-8～1×10^-4 mol/L,检出限为49 nmol/L。将本方法应用于人工尿液中Cu²⁺的检测,相对标准偏差<7.8%。本方法操作简单、快速准确、检测过程无损,在WD的早期临床诊断与治疗方面具有良好的应用潜力。     

液相色谱-三级质谱法分析尿液中β2-受体激动剂及β-受体阻断剂多组分残留

建立了SPE柱净化结合液相色谱-三级质谱测定尿液中12种β-受体激动剂和4种β-受体阻断剂的方法.尿液样品经冷冻离心,加人β-葡萄糖苷酸酶酶解后,以高氯酸沉淀蛋白,经HLB和MCX固相萃取柱净化.在Waters Atlantis(R)T3色谱柱上以甲醇和含0.1%甲酸流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源正离子模式进行三...     

尿样中海洛因代谢物的检验

使用自制的固相微萃取装置,对尿液中海洛因代谢物6－单乙酰吗啡进行萃取,在装有衍生化试剂的密封玻璃瓶内顶空衍生,用GC－MS检测,取得了较好的效果。方法简便、快速,可用于吸毒者的确认。     

磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中10种苯二氮卓类药物残留量

取家畜尿样10.0mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20min。用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明:10种BZDs在1.0～100.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09～0.40μg·L~(-1)之间。以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6%～95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～9.4%之间。     

痕量氟罗沙星和司帕沙星的荧光薄层色谱法测定

建立了硅胶G板上分离氟罗沙星(FLX)和司帕沙星(SPLX)并同时测定其在体液中含量的方法 ;用0.27mol·L -1、pH=7的EDTA溶液修饰硅胶G板 ,避免了试样与金属离子的络合作用 ;使用乙醇 -乙酸乙酯 -1,2_二氯乙烷 -10 %(φ)氨水(体积比4∶3∶2∶1)为展开剂 ,FLX和SPLX的Rf值分别为0.40和0.59 ;板上的荧光斑点 ,使用CS_9000双波长薄层色谱扫描仪以285nm为激发波长扫描 ,同板标准工作曲线法定量 ;线性范围分别为0.5～85ng(FLX)和0.5～100ng(SPLX) ,回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差≤5.2 % ;该法用于血样与尿样测定 ,具有操作简单 ,灵敏、准确的特点     

γ-Al2O3-氧化石墨烯吸附材料用于尿液中核苷的检测

用γ-Al₂O₃纳米粒子键合的氧化石墨烯（GO）作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱法联用,建立了一种对人体尿液中4种核苷分离测定的新方法。采用透射电镜（TEM）、热重分析（TGA）及傅里叶红外光谱（FT-IR）对吸附剂进行表征。考察了洗脱液种类、吸附剂用量、样品体积及样品pH值对吸附性能的影响,通过平衡吸附量衡量吸附效果。在最佳萃取条件下,该吸附剂对核苷具有一定的富集能力。胞苷、肌苷、鸟苷在0.10~10 mg/L,尿苷在0.05~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9967~0.9973,检出限为0.010~0.021 mg/L,日内和日间相对标准偏差分别为0.1%~0.8%和1.0%~3.1%。实际尿样中,4种核苷的加标回收率为71.3%~107.4%,相对标准偏差（n=3）小于4.8%。该方法灵敏度高、精密度和回收率良好,可用于尿液样品中核苷类物质的富集和测定。