Capillary electrophoresis with direct chemiluminescence detection for the analysis of catecholamines in human urine

A rapid and sensitive method for the analysis of three catecholamines by capillary electrophoresis(CE)with directchemiluminescence(CL)detection is described.The detection limits(S/N=3)were 1.3*10-8g/mL for isoprenaline,1.0*10-8g/mL for epinephrine and 2.8*10-8g/mL for dopamine.The proposed method was successfully applied to theanalysis of catecholamines in urine samples of cigarette smokers and nonsmokers.The results showed that there is a close relationbetween the release of dopamine in human body fluids and cigarette smoking/nonsmoking.     

人尿中诺龙和炔诺酮代谢物的气相色谱—质谱分析

本文对合成的１９－去甲雄烷醇酮的四个差向异构体混合物进行气相色谱分离，对诺龙和炔诺酮用药后，留取的人尿样通过化学预处理，ＭＳＴＦＡ／ＴＭＳＩ衍生化反应，ＧＣ／ＭＳ分析，确证了尿样中诺龙的两个主要代谢产物为１９－去甲雄酮和１９－去甲原胆烷醇酮，炔诺酮的两个主要代谢物是四氢炔诺酮的两个形式，可能是３ａ－ＯＨ－５ａ－ＴＨＩＮＥ和３ａ－ＯＨ－５β－ＴＨＩＮＥ，在炔诺酮代谢前期，还发现有诺龙的上述两个代谢物     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂，使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品，取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化，稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗，流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱，在负离子、多反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明，氟乙酸在0.5～500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%～95.8%、96.2%～98.4%,日内精密度分别为0.8%～1.6%、0.2%～1.0%,日间精密度分别为2.3%～3.8%、3.9%～6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱，分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理，简便高效，灵敏度高，重复性好，适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。     

高效毛细管电泳法测定泳池中尿液指示物乙酰磺胺酸钾

建立了高效毛细管电泳测定游泳池水中新型尿液指示物乙酰磺胺酸钾含量的新方法。采用内壁无涂层熔融石英毛细管(60.2 cm×75μm,有效长度50 cm)进行分离,缓冲液为10 mmol/L硼砂溶液(pH 9.3),分离电压为24 k V,进样时间为20 s,检测波长为226 nm。取游泳池水样过滤,经固相萃取小柱浓缩富集后直接进样分析。结果显示:在优化条件下,乙酰磺胺酸钾在0.2~100.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0.999 8),检出限为50.0μg/L,迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.73%和1.8%,加标回收率为96.0%~103.6%。该方法简单快速、准确可靠,适用于游泳池水中乙酰磺胺酸钾的检测。     

基于高通量全自动固相萃取的超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中16种抗生素和4种β-受体激动剂

建立了基于高通量全自动固相萃取的人体尿液中大环内酯、四环素、喹诺酮、磺胺4类16种常见抗生素及特步他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗4种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。尿液样本于室温解冻后,取1 mL,然后加入内标、200μL乙酸铵缓冲液和20μL β-葡萄糖醛酸酶,于37℃条件下酶解过夜。采用全自动固相萃取设备对尿液中的目标物进行提取,考察了固相萃取板、淋洗液、洗脱液种类及体积,结果显示采用Oasis Prime HLB 96孔固相萃取板,以1.5 mL 10%(v/v)甲醇水溶液作为淋洗液、2 mL甲醇作为洗脱液时,20种目标物的回收率最为理想。于45℃氮吹浓缩,比较了不同氮吹条件(完全吹干、氮吹近干、氮吹至1 mL和洗脱液中加水作为保护剂)下目标物的回收率。结果表明,在洗脱液中加入水作为保护剂时,绝对回收率最为理想。研究优化了色谱分离条件,结果显示,以HSS T₃(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)作为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%甲酸(v/v)乙腈溶液作为流动相,以0.3 mL/min流速...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚和Δ9-四氢大麻酸的含量

提出了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定尿液中四氢大麻酚(THC)和Δ⁹-四氢大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液样品1 mL,加入1 mol·L^-1 NaOH溶液1 mL,于60℃加热15 min后过活化好的MAX混合阴离子固相萃取柱。用1 mL 2%(体积分数)氨水溶液固定目标物,用1 mL 80%(体积分数)甲醇溶液进行淋洗,最后用1 mL含5%(体积分数)甲酸的甲醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,按照仪器工作条件进行测定。以Agilent Poroshell HPH-C₁₈色谱柱(50 mm×4.6 mm, 4μm)为固定相,以不同体积比的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱;分离后的THC和THC-COOH经电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：THC和THC-COOH的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.05μg·L^-1;按照标准加入法对空白样品进行加标回收试验,回收率...     

高效毛细管区带电泳测定人尿液中尿酸、肌酐和伪尿核苷的含量

报道了采用高效毛细管区带电泳技术直接将人尿液注入毛细管进行尿液中肌酐、尿酸及伪尿核苷含量测定的新方法。试验表明,以磷酸盐（ｐＨ６．１）作缓冲液,对人体尿液中肌酐、尿酸及伪尿核苷进行直接分析具有较高的灵敏度和较好的重复性。     

大骨节病活跃严重病区和邻近非病区儿童尿硒与尿羟脯氨酸关？…

通过测定尿硒、尿羟脯氨酸含量,研究了大骨节病活跃严重病区和邻近非病区儿童尿硒含量和尿羟脯氨酸含量的变化及其相关性。结果表明,大骨节病活跃严重病区儿童尿硒含量和尿羟脯氨酸含量均明显低于邻近非病区组（Ｐ〈０．０１）,处于病区中较低水平。两组的尿硒含量与尿羟脯氨酸含量均显著正相关（ｒ＝０．５８２,Ｐ〈０．０１,ｒ＝０．３８３,Ｐ〈０．０５）。这些结果提示,体硒水平产是影响尿羟脯氨酸排泄量的原因之一,大骨     

毛细管电泳分离与测定尿液中扑尔敏对映体

以ＨＰ－β－ＣＤ作为手性分离添加剂,对标样和实际尿液中的扑尔敏进行了手性分离和测定研究。在实际样品的分离测定时,用液液萃取时间样品预处理,并采用电堆集进样以提高检测灵敏度,对于尿液中扑尔敏对映体的检测限为１．５×１０＾－７ｇ／Ｌ。     

木质素碳纳米酶的制备及用于检测人尿液中多巴胺

以木质素磺酸钠为碳源,水热法合成了MoS2掺杂的碳纳米酶(Mo, S-CDs),并基于其过氧化物酶特性,将其用于检测人尿中多巴胺的含量。对纳米酶的形貌进行了表征。结果显示,Mo, S-CDs为球型,直径在2 nm左右,在水中能够较好的分散;红外图谱结果表明Mo, S-CDs表面官能团丰富;X射线光电子能谱表明Mo, S-CDs中存在Mo, S, C, O元素。Mo, S-CDs具有稳定、高效的过氧化物酶催化活性,可催化H₂O₂与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)反应,生成氧化产物oxTMB。蓝色的oxTMB可被多巴胺还原回TMB,导致系统在oxTMB特征峰处的吸光度下降。因此,基于Mo, S-CDs对H₂O₂的传感能力构建了多巴胺-Mo, S-CDs的催化传感体系,并用于检测人尿液中多巴胺的含量。多巴胺浓度在0.5～20μmol/L范围内有良好的线性关系,检出限为0.0639μmol/L,回收率为96.5%～101.7%,相对标准偏差(RSD)<5%。