高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱法同时测定猪尿液中20种禁用兽药残留

建立了一种猪尿液中20种禁用兽药的高效液相色谱-电喷雾-iFunnel-串联质谱（HPLC-ESI-iFunnel-MS/MS）检测方法。尿液样品直接经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干后,用乙腈-水（1∶9,体积比）定容至1mL。待测物采用EclipsePlusC18柱进行分离,串联四极杆质谱进行检测,以电喷雾正离子模式（ESI+）扫描,iFunnel离子聚焦,多反应离子监测,外标法定量。结果显示,在0.1～50μg/L浓度范围内,20种兽药的线性系数均大于0.99,检出限（LOD）为0.05～0.2μg/L,定量下限（LOQ）为0.1～0.5μg/L。在3个加标水平下20种药物的平均回收率为81.5%～104.8%,相对标准偏差为3.0%～16.0%。采用该方法对养殖户及实验室采集的猪尿液样品进行分析,20种禁用药物均未检出。本方法快速、灵敏、高通量,能满足国内外20种禁用兽药残留限量的检测要求。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中6种双酚类及烷基酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用AcquityUPLCHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,同位素内标法定量。6种待测物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.60μg/L,定量下限为0.17~2.00μg/L,2、10、50μg/L加标水平下的回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.8%~30%。应用此方法测定160份人体尿液样品,双酚A的检出率为93.8%,检出范围为0.24~29.54μg/L,其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确,适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。     

基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定全血及尿液中的百草枯

该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯,并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明,全血、尿液和水中的百草枯在10~5000μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9955~0.9992;3种基质下的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.6~3.0μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为2.0~10μg/L;百草枯在全血和尿液中的平均回收率为85.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.3%。该方法具有所需样品和溶剂用量少,操作简单,分析速度快,灵敏度高,且稳定可靠等特点,可满足临床及司法鉴定相关的中毒快检需求。     

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1mol/L乙酸铵-0.1mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,AgilentZorbaxPlusC18(4.6mm×100mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3~200ng/mL和5~400ng/mL,检出限为0.85~1.31ng/mL,定量下限为3.00~5.00ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%,提取回收率为85.3%~104%,基质效应为88.3%~117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。     

口腔癌患者尿液萘酚反应物的高效液相色谱荧光检测法筛查

利用高效液相色谱荧光检测法（HPLC/FLD)对口腔癌患者尿液中的萘酚反应物（NNR)进行分离分析,通过对34例口腔癌患者和18例健康人尿液的NNR进行分析,比较了癌症患者及健康人尿液中的成分含量差异,提出了一种可用于口腔癌辅助诊断的新方法。结果表明,在健康人及口腔癌患者尿液的萘酚反应物（NNR)中可检出一种标记物,其激发波长为440nm,发射波长为539nm。该标记物含量在口腔癌患者中较低,而在健康人群中显著偏高,这与通常的鉴定结果不同。通过采用非参数检验（Mann-WhitneyU检验),该标记物含量在健康人群与口腔癌症患者中存在显著性差异（P＜0.01),其特异度为94.1%,敏感度为94.4%,ROC曲线下面积（AUC)为0.989。该模型具有较高的诊断价值,能够用于口腔癌的辅助鉴定。     

碳电极阴极溶出法测定人尿中青霉素

1 引言青霉素是一类应用于临床的高效、低毒、广谱的抗菌素.测定尿液中青霉素的含量,了解体内药物持续浓度,为临床上设计给药方案提供实验依据是具有重要意义的工作.对于青霉素的测定药典方法为分光光度法,报道的有HPLC法、极谱法,用碳电极阴极溶出法测定尿中青霉素含量尚未见报道.本文采用能避免汞污染的碳棒作为工作电极,用示波极谱阴极溶出法直接测定尿液中青霉素的含量,灵敏度高,结果良好,操作简便,试剂易得,是一种具有广泛应用前景的分析方法.     

尿液中6种常见毒品GC-MS选择离子模式下定性分析结果判定方法研究

研究尿液中常见6种毒品(甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、度冷丁、美沙酮和可卡因)在GC-MS选择离子模式下(Selective Ion Mode,SIM)的定性参数(保留时间、离子比率)。建立同时检测尿液中6种毒品的液液萃取-GC/MS方法,SIM模式下平行检测数份尿样,对检测结果进行统计分析。结果表明,保留时间越长,保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)的偏差越小,随着浓度的增加,离子比率偏差(ΔI)趋于稳定的趋势。SIM模式下,尿液中常见毒品GC-MS定性分析判定标准:RT(绝对)最大允许偏差±0.02min;RRT(相对)最大允许偏差±0.5%;离子比率ΔI(绝对)最大允许偏差±25%,ΔI(相对)最大允许偏差±50%。本文对尿液基质下常见毒品进行了研究,所得判定结果可用于毒品分析鉴定,对现行验证性分析标准文件修订有十分重要的参考价值。     

石墨炉原子吸收光谱法测定糖尿病人和健康人血清和尿中微量铬

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定糖尿病人和健康人血清及尿中微量的铬，在测定血清铬时，对其蛋白质进行沉淀，有效地降低了基体干扰，该法回收率高，精密度好，在测定健康人和糖尿病人血清和尿中微量铬时，得到满意结果。     

Flow—injection Chemiluminescence Determination of Reserpine in Medicine and Biological Fluids with Controlled—Reagent—Release Technology

A sensitive and rapid chemiluminescence(CL) flow injection with controlled-reagent-release technology for the determination of reserpine was proposed.The Cl reagents,luminol and dichromate,uses in this sensor,were all immobilized on anion-exchange resin.Through injection of 100μl of water,the reagents on the anion-ex-change resin column were eluted and in the presence of reserpine ,the CL intensity was decreased,by which reserpine could be sensed.Reserpine was quantified by measuring the decrement of CL intensity,which was observed linear with the logrithm of reserpine concentration in the rage of 1.0-500.0ng/mL,and the limit of detection was 0.4ng/mL(3σ)with a relative standard deviation of less than 3.0?The proposed procedure was applied in the assay of reserpine in pharmaceutical preparation and biological fhuids without any pre-treatment process and with sampling frequencies of 72 times per hour.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量北大核心CSCD

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出.