基于纳米结构BDD电极的人体尿酸检测

利用纳米结构硼掺杂金刚石(nBDD)电极的优点对人体尿液中的UA含量进行检测,并与常规玻碳(GC)电极做了比较。检测不同尿样的结果可知,nBDD电极检测的回收率为95.3%～98.4%,GC电极79.6%～87.1%;检测同一尿样的重复性实验得出,nBDD电极上峰电流的相对标准偏差(RSD)为8.0%,GC电极上峰电流的RSD为39%。     

铝敏化依诺沙星荧光显微成像体系性质及其应用研究

应用毛细流自组装成环荧光显微成像技术,建立了铝敏化依诺沙星的测定方法,并实测了不同样品中依诺沙星的浓度.在NH3-NH4Cl缓冲介质(pH 9.7)和聚乙烯醇(PVA-124) 存在下,Al3+-ENX复合物液滴在疏水性玻璃表面上受热挥发形成直径约为1.63 mm,环线宽约为50 μm的自组装环.当点样体积为0.20 μL, 其线性范围1.00×10-13～5.00×10-13mol/ring(5.00×10-7～2.50×10-6mol/L),检出限为7.65×10-15 mol/ring(3.83×10-8 mol/L).本方法用于葡萄糖酸依诺沙星注射液中依诺沙星含量和牛奶中依诺沙星残留量的检测,回收率分别为96.9%～107.0%和94.2%～102.5%,相对标准偏差(RSD) 分别小于4 1%和2 4%.实测了健康志愿者服用依诺沙星胶囊后尿液中依诺沙星的平均浓度及兔子灌喂依诺沙星后血清中药物平均浓度,均得到了较满意的结果.     

稀释法快速测定人体血液和尿液中多种重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),建立了直接稀释测定人体血液和尿液中Cr、Mn、As、Se、Cd、Hg、Pb等7种重金属元素含量的方法。利用甲醇,异丙醇,正丁醇,1,4-丁二醇4种不同有机溶剂作为碳元素来源,改善实际样品和标准溶液之间的基体匹配。结果表明,稀释液(0.1%HNO3,0.1%2-巯基乙醇,0.1%Triton-X100)直接稀释血液和尿液,标准溶液中补偿体积分数1.5%的1,4-丁二醇作基体匹配后,ICP-MS测定,分析结果与标准参考值吻合,Se,Hg等元素加标回收率在90%～120%之间。该方法各元素检出限在0.01～0.1ng/mL之间;标准曲线线性相关系数大于0.9999;测量结果RSD3%。     

示波计时电位法测定诺氟沙星尿药浓度

1引言诺氟沙星属于氨基喷淋衍生物，具有广谱抗菌作用，是临床上广泛应用的抗感染药物。健康人单剂量口服诺氟沙星后，24h尿中排出力叽一48％，其中用％左右的药物以原形排泄。服用剂量加倍时，则尿药浓度高达opndL，这一浓度超过尿路感染时大多数致病菌药敏值的好几倍。通常人体内药动力学参数大都采用色谱法测定，色谱法具有准确度高、分辨力强等特点，但色谱法测定的操作过程复杂，测量条件需要严格控制。带氛沙星在Na0H溶液中有良好的示波图，本文研究将示波计时电位法用于尿液中诺氟沙星含量的测定，讨论了不经分离直接测定诺氟沙星…     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法,检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%(v/v,下同)甲酸水溶液等量稀释,再经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX SPE)净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18色谱柱上实现分离,正离子电喷雾串联质谱多反应监测(ESI-MS/MS MRM)方式检测,基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng/mL,相关系数为0.997~0.999;样品的检出限为0.1 ng/mL,定量限为0.3 ng/mL;血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82%~112%和96%~114%,相对标准偏差为4.0%~16%和2.7%~17%(n=6)。方法简单、准确、灵敏,适用于马铃薯中毒检测。     

高效液相色谱/荧光法测定血浆、红细胞与尿液中的硫胺素及其磷酸酯

建立了同时测定血浆、红细胞、尿液中硫胺素(T)、一磷酸硫胺素(TMP)、二磷酸硫胺素(TDP)的柱前衍生/反相高效液相色谱-荧光检测法。样品经高氯酸除蛋白,铁氰化钾衍生后,采用反相色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm i.d.),流动相为0.2 mol/L KH2PO4溶液(pH 7.0,含0.000 3 mol/L四丁基氢氧化铵)-甲醇和甲醇-水,采用梯度程序进行洗脱,流速为0.8mL/min。荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为435 nm。结果表明:T,TMP在0.5~20.0μg/L,TDP在5.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99,0.98,0.99。T,TMP,TDP的平均回收率为86.8%~110.2%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%~10.9%。3种化合物在血浆及红细胞中的检出限(LODs)为0.03~0.35μg/L,定量下限(LOQs)为0.09~1.18μg/L。T在尿液中的检出限(LODs)为1.58μg/L,定量下限(LOQs)为5.26μg/L。该方法的准确度和精密度均较高,能够满足临床检测和科研需要。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物

采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min。在优化的色谱条件下,5~2000 ng/L或50~20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.5~15 ng/L,加标回收率为80.7％~110.7％。应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者。     

在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂

采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用(HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE(Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 m L/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD<1%,日间峰面积RSD<12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。     

固相萃取液相色谱串联质谱法检测尿中双酚类和卤代双酚类物质

建立了高效液相色谱串联质谱法同时检测人尿液中4种双酚类和卤代双酚类物质的方法。尿液样品经酶解后,采用PLEXA(亲水亲脂聚合物小柱)固相萃取柱净化,在AtlantisT3柱(150 mm×3.0mm,3μm)上,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速250μL/min,串联质谱负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质匹配内标法定量分析。结果表明,4种物质平均回收率为86%~118.0%,日内精密度为2.6%~17.0%,日间精密度3.2%~18%,检出限为0.01~0.25μg/L。应用本方法测定200份人尿液样品,双酚A检出率为75%,检出浓度在0.58~50.5μg/L之间。本方法操作简单、灵敏、快速、可靠。     

顺序注射动力学分析法测定盐酸肾上腺素

研究发现,盐酸肾上腺素能够抑制Fenton试剂与罗丹明B的褪色反应,基于这一现象,建立了一种自动化快速测定盐酸肾上腺素的新方法。系统研究了顺序注射控制程序及参数,优化了试剂的用量以及pH等的影响。在最佳条件下,测定盐酸肾上腺素的线性范围是0.050～1.0μg/mL,检出限为0.03μg/mL,每小时可连续进样36次,每个样品测定仅消耗试剂0.165 mL。相对标准偏差为3.4%(0.8μg/mL盐酸肾上腺素,n=11)。常见化学物质和药物添加剂不影响测定。用于药物、水样、尿液中盐酸肾上腺素的测定,回收率在96%～103%之间。t-检验证明本法测定结果与药物标示量之间无显著性差异。