纳米固相微萃取应用于干红辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析

制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维, 将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱, 与高效液相色谱联用建立了干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法. 高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7, pH=7.0)为流动相. 通过对提取条件的优化, 得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g, 最低定量限为0.6 ng/g; 对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/mL, 最低定量限均为0.5 ng/mL. 此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%; 对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%; 对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%. 该方法的线性范围为1~100 ng/mL(ng/g), 相对标准偏差为2.3%~9.0%. 该方法灵敏度高、 选择性好, 可用于干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析.     

盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r20.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

萃取温度对无灰煤结构及煤基活性炭电化学性能的影响

以内蒙古褐煤为原料,N-甲基吡咯烷酮为萃取剂,在不同温度下萃取制备无灰煤,进而利用KOH活化法制备活性炭,探究萃取温度对活性炭电化学性能的影响。结果表明,无灰煤萃取温度对煤基活性炭电化学性能有显著影响。对无灰煤及原料褐煤的灰分含量,表面官能团含量和对应活性炭的比表面积、孔结构及其电化学性能进行对比发现,330℃下萃取制备出的无灰煤在碱煤质量比3∶1,活化温度650℃,活化时间2h的活化过程中具备最适宜的反应性,对应活性炭比表面积高达1 252 m~2·g~(-1),表面官能团含量适中,在3 mol·L~(-1)KOH电解液中50 mA·g~(-1)电流密度下比电容高达322 F·g~(-1),2 A·g~(-1)的电流密度下比电容保持率仍可接近90%。     

单滴微萃取-气相色谱质谱联用法测定纺织品中可分解芳香胺

建立了单滴微萃取结合气相色谱-质谱法测定纺织品中可分解芳香胺的方法。研究了萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间、pH和搅拌速度等条件对单滴微萃取效率的影响。确定最佳萃取条件:在室温条件下,取5 mL样液,调节被萃取液pH8,以2μL氯苯为萃取剂萃取20 min,搅拌速度为200 r/min。在优化的实验条件下,检出限为0.08~0.14 mg/kg,线性范围0.5~50 mg/kg,线性相关系数大于0.996,平均加标回收率为75.3%~96.7%,相对标准偏差为3.6%~8.7%。方法适合纺织品中可分解芳香胺的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

化学让生活多姿多彩——记中国科学技术大学化学科普活动

用"化学让大自然丰富多彩、色彩斑斓——天然色素的五彩世界""化学很魔幻——揭秘化学小魔术""化学让我们生活得更智慧、更安全、更健康——引导大众消除生活误区""化学也诗意——以诗入‘化’——打造诗意化学科普"和"化学让大自然更为奇特绝妙——走进大自然,学习化学知识,感悟化学的魅力"五个主题,介绍了中国科学技术大学化学实验教学中心在化学科普教育内容方面的一些探索和经验。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的鞣花酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。     

固相萃取–液相色谱法测定方便面中苯并芘

建立固相萃取、高效液相色谱测定方便面中苯并芘的方法。采用正己烷作为萃取溶剂,经苯并芘检测专用固相萃取柱ProElut BaP净化提取,用高效液相色谱仪对方便面中苯并芘的含量进行测定。在0.5～10.0μg/kg范围内苯并芘的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法的检出限为0.3μg/kg。调味包和面饼中苯并芘的加标回收率分别为86.3%～95.7%和88.8%～96.6%,测定结果的相对标准偏差分别为3.2%～3.5%和2.7%～3.2%(n=6)。该方法适合方便面中苯并芘含量的日常检测。