A Novel Mixed-valence and Capped-keggin Structural Polyoxometal Complex： {[Co（dien）]4- [（PO4）MoVs（WVI0.56 noVI0.44）4033（OH）3]}.nH2O （n ≈ 1）

A novel inorganic-organic hybrid compound, {[Co（dien）]4[0aO4）MoV8（wV10.56MoV10.44）4- O33（OH）3]}＇nH20 （1, n = 1, dien = diethylenetriamine）, has been synthesized hydrothermally and characterized by single-crystal X-ray diffraction. Compound 1 crystallizes in the triclinic system with a = 11.927（2）, b = 13.328（3）, c = 19.306（4）A, a = 93.76（3）, β = 94.14（3）, γ = 109.99（3）°, V= 2863.2（12） A3, space group P1 and Z = 2 at 173 K. The final full-matrix least-squares refinement converged to R = 0.049 for 9621 observed reflections with 1 〉 2σ（I） and wR = 0.139 for all data （9871） and S = 1.073. Crystal structure analysis shows that 1 contains a kind of the first reported mixed-valence and molybdenum-tungsten mixed-distributed e-Keggin structural polyanion capped by four Co（dien） fragments with the main group element P occupying the center site. These results were further confirmed by energy-dispersive X-ray spectroscopy （EDS）, X-ray powder diffraction （XRD）, Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR）, Raman spectroscopy, Thermogravimetry （TG） and X-ray photoelectron spectroscopy （XPS） analyses.     

结晶紫在导电碳黑糊电极上的伏安行为及其检测

结晶紫(CV)在导电碳黑糊电极(CCBPE)上具有灵敏的伏安响应,实验对其氧化还原机理进行了推导,结果表明:以pH 8.0的B-R缓冲液为支持电解质,CV发生2电子转移的不可逆氧化,过程受吸附控制。在富集时间、富集电位、pH等影响因子得到优化情况下,其半微分-脉冲伏安扫描氧化峰值与其浓度在0.03~1.30μmol/L范围内呈线性,检出限为10 nmol/L。据此建立了CV的电化学快检方法,并应用于淡水渔业水体中痕量CV的测定,平均回收率为97.1%。     

高柔性PVA-co-PE纳米纤维基复合导电透明膜的制备及性能研究

将具有独特叠层结构的聚乙烯醇-聚乙烯共聚物纳米纤维膜材料与环氧树脂复合,并引入紫外光吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮,利用多相之间的强界面相互作用,制备得到了具有高柔韧性、高透明度和高紫外光过滤效果的复合透明膜.在该柔性基底上,通过压力转移法相继复合银纳米线层和还原氧化石墨烯层,形成了相互渗透的导电网络.最终得到面电阻为147Ω/Sq、可见光透过率约80%、紫外吸收率达90%的透明导电复合膜.该导电复合膜显示出良好的拉伸和弯曲性能,并在循环弯曲变形测试下保持良好的电学稳定性.     

I~-的光电化学氧化与光助充电二次锂离子电池

采用扫描电子显微镜、X射线衍射和粉末微电极分别考察了TiO2粉末的形貌、结构以及氧化I-的光电化学行为.结果表明,TiO2粉末晶型为锐钛矿,粒径在100～200 nm范围内.在光照条件下,在TiO2半导体电极上电化学氧化I-生成I2的超电势数值降低约1 V.以TiO2/ITO和Li4Ti5O12分别作为正负极,电解液为碳酸丙烯酯(PC)+LiClO4+LiI,并以聚偏氟乙烯(PVDF)作为隔膜构成分隔式电解池,进行整体电解并结合紫外-可见光谱进行分析.结果表明,该装置在光照条件下电池充电电压比非光照条件下的充电电压降低约0.9 V,且充电效率接近100%.该光电化学装置是一种可以利用光能充电的二次锂离子电池.     

辅合金的粉末尺寸对烧结钕铁硼磁性能和微结构的影响

双合金法是降低烧结钕铁硼稀土特别是重稀土含量、改善磁体微结构的一种有效方法,其中辅合金的成分及形态起着至关重要的作用。采用粉末冶金的方法,借助SEM和直流磁特性测量系统对辅合金和磁体的微观结构及磁性能进行了分析。结果表明:辅合金粉末尺寸较大时,往往存在大量的中间相能直接进入磁体中形成较大的软磁特性的过渡相,从而损害磁体的磁性能。相反,辅合金粉末尺寸越小,中间相在烧结过程中元素不需要长距离的扩散而达到稳定状态,有利于优化微结构,提高磁体的磁性能。     

碳纳米管透明导电薄膜的可控制备

碳纳米管具有优秀的导电性能、 透光性能和十分突出的柔性, 在柔性透明导电薄膜中有着良好的应用前景. 如何制备同时拥有良好导电性能和透光性能的碳纳米管薄膜是这一领域研究的核心问题. 本综述介绍了碳纳米管薄膜的制备方法, 并重点讨论了基于漂浮催化剂化学气相沉积法的碳纳米管薄膜的可控制备. 在生长过程中限制碳纳米管的团聚、 增加碳纳米管的长度、 降低杂质的含量是提高碳纳米管薄膜性能的主要策略.     

聚合物材料表面化学镀铜的前处理研究进展

聚合物材料表面金属化在通讯、电子、航空航天领域具有重要应用. 化学镀铜是聚合物材料表面金属化的主要技术之一. 聚合物材料表面的前处理直接影响化学镀铜层的结合力及镀层平整度. 本综述详细介绍非导电聚合物材料的种类、组成以及性能, 并概述其表面化学镀铜前处理的研究进展.     

石墨烯包覆天然球形石墨作为锂离子电池的负极材料，是否需要乙炔黑导电剂？

我们通过包覆炭化的方法制备得到了石墨烯包覆的天然球形石墨(G/SG)材料,并使用扫描电子显微镜、X射线衍射仪以及多种电化学测试手段考察了不同石墨烯含量的复合材料的形貌结构及电化学性能。我们发现,在不添加乙炔黑(AB)的情况下,G/SG复合材料表现出较高的首次库伦效率,很好的循环稳定性和高倍率性能。当石墨烯包覆量为1%时,材料50次循环后的可逆容量可与添加10%AB的天然石墨电极(SG)等同;当石墨烯包覆量为2.5%时,材料的比容量完全高于添加10%AB的石墨电极。材料电化学性能的改善归因于石墨烯的包覆。一方面,石墨烯的柔软可变性可以保证天然石墨颗粒在充放电过程中的结构完整性,从而有效改善材料的循环稳定性;另一方面,石墨烯的存在提高了电极的导电性,促进更好导电网络的形成。因此,石墨烯包覆天然球形石墨材料中,石墨烯不仅是活性物质,也发挥导电剂的作用。当添加5%的乙炔黑时,在50 mA·g^-1电流循环50次后,5%G/SG电极的可逆容量从381.1 mAh·g^-1提高到404.5 mAh·g^-1,在1 A·g^-1电流时可逆容量从82.5 mAh·g^-1提高到101.9 mAh·g^-1,这表明G/SG电极仍然需要乙炔黑导电剂。乙炔黑颗粒填充在复合材料的空隙中,通过点接触的形式连接到G/SG颗粒,与石墨烯协同作用形成了更加有效的导电网络。尽管石墨烯包覆和乙炔黑添加对天然石墨电极具有积极的影响,例如增加了天然石墨电极的导电性和储锂性能(包括可逆容量,倍率性能和循环性能),但随着石墨烯或乙炔黑的增加,电极密度通常会降低。因此,在实际应用中应考虑石墨负极材料的质量和体积容量的平衡。这些结果对天然石墨的进一步商业应用具有重要意义。我们的工作为天然石墨电极在锂电池中的电化学行为提供了一种新的认识,并且有助于制备更高性能的负极材料。     

用纳米羟基磷灰石@多孔碳构建锂硫电池高效反应界面

由于正极活性物质硫具有能量密度高、成本低廉和储量丰富等优点,锂硫（Li-S）电池受到了人们的极大关注。然而,锂硫电池充放电过程中产生的多硫化锂的“穿梭效应”严重阻碍了其实用化进程。为了解决这个问题,本研究借助动物软骨的组成和结构特点,制备了纳米羟基磷灰石@多孔碳（nano-HA@CCPC）复合材料,并以此设计了面向正极的锂硫电池隔膜涂层。研究表明,纳米羟基磷灰石不仅对多硫化物具有吸附固定作用,并且对多硫化锂的转化具有催化作用,加快了多硫化锂的氧化还原动力学,有效地提升了活性物质硫的利用率。另外,软骨基碳复合材料的多孔结构形成了很好的导电网络,为电化学反应提供了优良的电子传导路径;也有利于电解液的浸润,加快了离子传输;碳的氮原子掺杂进一步限制了多硫化物的穿梭效应。因此,采用nano-HA@CCPC隔膜涂层的锂硫电池表现出较长的循环寿命、低的容量损失以及高的倍率性能。在0.5 C下,循环325次后,电池仍然能保持815 mAh·g^-1的放电比容量,并且每次的容量衰减率仅为0.051%。nano-HA@CCPC的设计制备将为锂硫电池的发展提供新材料。     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.