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XU Xing-Youa MA Wei-Xinga GAO Jiana LIU Qing-Liangb a 《结构化学》2002,21(5):473-476
1 INTRODUCTION Macrocyclic ligands and their metal complexes have received much attention due to their applications in ion transport, ion separation and as models in biomimic researches[1~7]. The synthetic methods of macrocyclic ligands and their metal complexes are mainly divided into three kinds[8]. The first one is synthesizing free ligand, then forming the metal complexes; the second is template synthesis; and the third is synthesizing the end-off or side-off precursor ligand, then c… 相似文献
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白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测定DNA水样所产生的胞嘧啶和甲基胞嘧啶的含量,即可得知DNA甲基化程度。胞嘧啶和甲基胞嘧啶回收率分别为99.6%及103.3%,RSD为3.7%(日内)及5.2%(日间)。 相似文献
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吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量 总被引:5,自引:0,他引:5
以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0~10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%~4.4%,方法回收率为95%~106%. 相似文献
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氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘 总被引:4,自引:0,他引:4
1 引 言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μg/L ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2 实验部分2 1 仪器和试剂 75 3 0G紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分… 相似文献
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α 羟基 α 甲基苯丙酮 (PHMP)是一种性能优良的新型光引发剂 ,具有引发效率高、热稳定性好、耐黄变、无异味等优点[1,2 ] 。现有合成方法步骤多 ,产率低 ,后处理麻烦 ,操作复杂[3,4] ,且在反应过程中会产生HC1或HBr等有毒副产物。本文研究了在相转移催化剂的作用下[5,6 ] ,CCl4直接氯化水解生成α 羟基 α 甲基苯丙酮的新方法。该方法不仅减少了反应步骤 ,简化了操作 ,而且提高了产品质量。1 实验部分1 .1 仪器与试剂傅立叶红外光谱仪Perkin Elmer 1 71 0 ,WXS 1型阿贝折光仪。异丁酸 ,SOCl2 ,苯 ,四氯化… 相似文献
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设计合成了2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉. 以UV-Vis, 1H NMR, FT-IR, 元素分析和MS进行了结构表征, 并测定了产物的光致发光(PL)性质. 运用Gaussian98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 预测目标产物的振动光谱, 结果表明与实验值相符. 相似文献
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对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应 总被引:3,自引:0,他引:3
在固液相转移催化(K_2CO_3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物[如生成2-甲基-2-(对硝基苯基)戊二酸-1-甲酯-5-乙酯]。其反应机理可能是砜酯首先与α,β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。 相似文献
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