特殊微柱富集水中铅含量及SIA-ICP/AES的联用

介绍了装有特殊填充材料的微柱,它对Pb2 有特殊的富集功能,通过络合物将其脱洗出来,接收液直接用ICP/AES测定Pb2 的含量。实验详细考察了不同脱洗液对铅的富集情况:脱洗液的浓度;脱洗液的用量;及其pH对铅富集的影响。实验结果表明:用EDTA作为脱洗液;浓度为0.03 mol/L;洗液用量为4 mL;洗液HNO3的pH 0~9条件下,将水样经微柱富集脱洗后直接用ICP/AES测定铅含量:其相关系数r=0.9955;标准曲线线性范围为0~10μg/L;回收率在84%~103%之间;相对标准偏差为7.79%;并将以上分析条件应用于顺序流动注射及ICP/AES(SIA-ICP/AES)在线联用技术。     

负载硫杂杯芳烃树脂微柱分离富集-火焰原子吸收法测定痕量金

建立了大孔径树脂D101负载硫杂杯芳烃树脂微柱分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。探讨了负载硫杂杯芳烃树脂对金的吸附原理与最佳条件。该法对金的检出限为0.23 ng/mL(3σ,n=11),线性范围为0.01~1μg/mL。对0.2μg/mL的Au 标液进行5次测定,RSD=2.1%,加标回收率在98.4%~103.3%之间。方法用于矿渣样中痕量金的分析。     

毛细管电泳中的样品在线富集技术及其应用

毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析技术,已应用于许多领域.该文就近年来毛细管电泳中的样品堆积、扫集、等速电泳、动态pH连接及固相萃取等样品富集方法的原理进行了简单介绍,并对它们的应用进行了总结和评述,引用文献161篇.     

纳米磁流体用于三相中空纤维液相微萃取/HPLC法对尿液中尼古丁的快速测定

首次将磁流体粉末代替磁子,在磁场作用下,以三相中空纤维液相微萃取(three-phase hollow fiberbased liquid phase microextraction,TP-HF-LPME)动态模式进行样品前处理,高效液相色谱(HPLC)为检测手段,建立了一种快速、准确、环境友好的尿中尼古丁含量的测定方法.系统优化了TP-HF-LPME技术的有机溶剂、磁流体粉末加入量、搅拌速率和萃取时间等条件.方法的线性范围0.05～50 mg/L,相关系数0.999 8,检出限为3μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于3%.该方法用于测定人体尿样中尼古丁,主动和 被动吸烟者尿中尼古丁含量分别为5.39 mg/L和2.08 mg/L,相对回收率95%～100%,富集倍数17.9倍.     

Sm2(Co,Cu,Fe,Zr)17合金铸锭的缺陷和成分分布研究

采用X射线荧光仪、扫描电子显微镜及X射线电子探针仪,通过对Sm2(Co,Cu,Fe,Zr)17合金铸锭沿轴向不同截面、孔洞区域和异常结晶区域进行微区形貌观察和成分分析,研究合金铸锭缺陷及缺陷形成的原因.元素的轴向分布情况为Co、Sm、Fe等自下而上稍有增加,Cu、Zr分布较均匀;而O则大量集中在中部.在孔洞壁表面的树枝状区域富含Sm和Cu,贫Co,含有一定量的O,凸起区域富集偏析大量的Sm和O;氧化夹杂物的形成是铸锭孔洞形成的主要原因;铸锭结晶异常部位呈柱状结晶,含有一定量的O,铸件凝固区域较窄导致的溶质再分配现象、冷却速度过快及氧化夹杂物的存在是铸锭结晶异常部位形成的主要原因.     

电化学液相微萃取-循环伏安法对海带中溴的测定

将液相微萃取与电化学法相结合,建立了快速测定海带中溴含量的电化学液相微萃取-循环伏安法(ELPME-CV).苯甲酸乙酯作为粘结剂组成碳糊电极,同时充当微液膜萃取相与样品溶液接触.在正电位下,溴离子被氧化成溴分子,溴分子经微液膜萃取富集,在负电位下还原溶出.在0.01 ～0.50 mmol/L范围内,溴的还原峰电流与溶液中溴离子浓度成正比,检出限为0.05 mmol/L.测定市售海带中溴的含量为91 μg/g,相对标准偏差为11%.     

改性聚酰胺负载丁二肟吸附富集原子吸收光谱法测定水中镍

研究了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附和富集行为,确立了负载丁二肟的改性聚酰胺对镍的吸附洗脱条件,建立了负载丁二肟改性聚酰胺对镍富集、分离原子吸收光谱测定的分析方法。结果表明,在pH10的碱性条件下,负载丁二肟的改性聚酰胺对镍有较好的吸附行为,其吸附容量为0．5mg／g;用5mL0．6mol／L的硝酸作为洗脱液,洗脱率可达到100％;负载丁二肟的改性聚酰胺可重复使用三次,吸附率仍可高达到95％以上;方法的富集倍率为80倍;通过对地表水的测定结果令人满意。     

聚苯乙烯／聚乙二醇蜂窝状有序膜的制备与表征

通过水辅助法制备了聚苯乙烯／聚乙二醇（PS／PEG）蜂窝状有序膜,并研究了亲水性PEG在膜表面的富集现象及其抗蛋白质吸附行为．采用场发射扫描电子显微镜表征了水洗前后膜表面的形貌变化,发现水溶性PEG主要沉积于膜孔孔壁．原子力显微镜相位图直观证实了PEG在蜂窝状膜表面的富集现象．激光共聚焦显微镜结果表明,PEG富集区域具有抗罗丹明标记牛血清清蛋白吸附的能力．同时还发现了水蒸汽出口的改进可以获得较大的相对湿度与气流稳定性,从而提高成膜品质、改善成膜重复性．     

季铵化磁性壳聚糖复合材料对磷酸化肽的富集研究

蛋白质磷酸化是最重要和最普遍的翻译后修饰之一,蛋白质磷酸化的测定对于全面了解生物过程中的磷酸化途径至关重要。质谱技术是分析蛋白质磷酸化的重要手段,但磷酸化肽固有的低丰度、低电离效率以及与非磷酸化肽共存等特性严重影响质谱对其进行直接分析。为解决此问题,需在质谱分析前对磷酸化肽进行选择性富集。本研究制备了一种基于季铵化磁性壳聚糖的复合材料用于磷酸化肽的富集。此磁性材料具有快速的磁响应性、良好的生物相容性、正电性以及廉价易得等优点。采用β-酪蛋白作为模型蛋白质,结果表明此材料对磷酸化肽具有良好的富集选择性。经过富集后,结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）检测手段,方法的检出限为0.4 fmol。本方法被成功用于脱脂牛奶中磷酸化肽的检测,表明其对复杂样品中磷酸化肽的富集和检测具有良好的应用潜力。     

C18键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集／AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10^-6mol／L浓度的锰,pH5．50～6．50范围内,螯合剂用量在0．20～0．40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1．00mg／L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0．03umol／L(3σ),在0．50～5．00umol／L范围内,具有很好的线性关系。