酸性离子液体[Hnmp]HSO4催化下一锅三组分反应合成N-(2-羟基-1-萘基)(苯基)甲基-吡咯烷-2-酮衍生物

在无溶剂条件下,利用廉价无毒的酸性离子液体[Hnmp]HSO4为催化剂,醛、2-萘酚和吡咯烷酮一锅三组分合成了一系列新颖的N-(2-羟基-1-萘基)(苯基)甲基-吡咯烷-2-酮衍生物.与现有的方法相比该方法避免使用有机溶剂,且反应时间短,产率高,离子液体廉价易制备,且可回收重复再利用.     

一种合成氢溴酸达菲那新的新方法

以(S)-N-BOC-3-羟基吡咯烷为原料,依次经Mitsunobu反应,酰胺化和脱保护反应,再与5-（2-氯乙基）-2,3-二氢苯并呋喃缩合后成盐合成了高纯度的氢溴酸达菲那新,其结构经¹H NMR, MS（ESI）和元素分析确证,总收率约35%。     

富勒醇C_(60)(OH)_8的结构和UV谱的理论研究

用 INDO系列方法研究 C60 (OH) 88种异构体的结构和光谱 ,探讨羟基不同加成位置对异构体稳定性的影响 ,表明 8个羟基以 1,2 -加成方式加在 C60 的五元环与六元环相邻棱上所得的异构体最稳定 ,其生成热比次稳定异构体低 2 5 e V,故实验室合成的 C60 (OH) 8主要以这种构型存在。以优化构型为基础 ,计算了 8种异构体的 UV谱 ,对电子跃迁进行理论指认 ,讨论产物 UV谱带红移的原因 ,对反应机理进行探讨 ,并对 C60 R8(R=F,OH,Cl)的某些性质进行了对比。     

空气对C60薄膜拉曼谱的影响

采用拉曼光谱方法和光学二次谐波方法，观察蒸镀在石英玻璃上的Ｃ６０薄膜在空气中的变化，根据实验中观察的Ｃ６０薄膜１４６９ｃｍ＾－１拉曼谱的演变情况，结合二次谐波的测量结果，初步推断Ｃ６０分子发生了聚合反应和氧化反应。     

高硅分子筛ZSM-23的合成及表征

采用静态水热晶化法以吡咯烷为模板剂,合成出结晶度良好的ZSM-23分子筛晶体.对合成条件的研究结果表明,合成的关键是避免ZSM-35分子筛的生成.当n(Si)/n(Al)=25～110,n(H20)/n(SiO2)=1.3～4.8,n(pyr.)/n(SiO2)=0.12～0.5时,均能稳定生成ZSM-23分子筛晶体.当n(Si)/n(Al)>110时,不能得到分子筛晶体;当n(Si)/n(Al)<25时,生成的是ZSM-35分子筛晶体.采用XRD,SEM,TG-DTA,FTIR等技术,对合成的ZSM-23分子筛晶体的形貌,以及影响分子筛合成的因素进行了详细的研究.     

吸附溶出伏安法测定痕量砷的研究

在稀盐酸底液中,砷(Ⅲ)与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)形成的络合物在悬汞电极(HME)上有良好的吸附溶出行为,于—0.53V(vs. SCE. )处有一灵敏的二次导数溶出峰。在1.3×10~(-9)—2.6X10~(-7)mol/As(Ⅲ)浓度范围内,峰高与As(Ⅲ)浓度有良好的线性关系,检出限为1.3×10~(-10)~mol/L。曾用本法测定两种标样以及茶叶中的砷,结果满意。本文还研究了电流性质及电极过程机理。     

杂环化合物的红外多光子解离机理的研究

采用TEA CO_2激光器研究了1,4-二氧六环、吡咯烷和噻吩等杂环化合物的红外多光子解离过程,探讨了解离机理,给出解离率与激光能流的关系。解离阈值分别为0.85、1.0、1.5J/cm~(-2)。     

C60（OH）x的简便合成及性质

Ｃ_（６０）（ＯＨ）_ｘ的简便合成及性质孙大勇，刘子阳，郭兴华，佘益民，周雨，刘淑莹（中国科学院长春应用化学研究所应用谱学开放实验室，长春，１３００２２）关键词Ｃ_（６０），水溶性富勒醇，钾，不稳定性，溶解度水溶性Ｃ６０化合物的合成及性质研究作为Ｃ６０?..     

C60吡咯烷羧酸衍生物的合成及其清除超氧阴离子自由基（O ）的活性

亚氨基二乙酸酯(NH(CH2COOR) 2 ,R=Me、Et、t-Bu)与C60的光化学反应制得C60吡咯烷衍生物2,产率为 55%～36% (基于已反应的C60),反应活性与R基的空间效应有关,反应活性的顺序为R=Me＞Et＞t-Bu. C60吡咯烷衍生物2(R=Me)用NaH、CH3OH水解后,经盐酸酸化得相应的羧酸衍生物3,产率为65%(基于C60吡咯烷衍生物2). C60吡咯烷衍生物2和3的结构为1H NMR、13C NMR、IR和元素分析所证实. 用化学发光法检测了C60羧酸衍生物3对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O2-·)的清除效果. 结果表明,C60羧酸衍生物3能有效地清除O2-· ,并且有明显的量效关系. 当C60羧酸衍生物3浓度为0.3 mmol/L时,清除效率可达70%. 讨论了结构因素对C60衍生物清除活性的影响.     

C60羟基化合物的合成与应用

简要回顾了Ｃ６０发展十多年来在Ｃ６０羟在化合物的应用及合成方面取得的进展，对一些具有潜在应用前景的研究方向加以介绍。