Synthesis, Crystal Structure and Luminescent Property of a One-dimensional Europium Citrate Complex

A new compound, [Eu(Hcit)(H2O)2]·H2O]n (1, Hcit3-= C(OH)(COO-)(CH2COO-)2), has been synthesized under hydrothermal reactions of europium oxide, MnCl2·4H2O and citric acid at 120 ℃ for three days. The compound was characterized by single-crystal X-ray diffraction analyses, IR and TGA. Complex 1 crystallizes in monoclinic, space group P21/n with a = 6.179(1), b = 9.688(2), c = 16.990(3) , β = 91.98(3)°, Z = 4, V = 1016.4(3) 3, C6H11EuO10, Mr = 395.11, Dc = 2.582 g/cm3, μ = 6.218 mm-1, F(000) = 760, R = 0.0183 and wR = 0.0411. Single-crystal X-ray analysis reveals that complex 1 displays 1D ladder chains along the a axis, with dinuclear Eu2O2 units serving as "steps" and carboxylate groups as "uprights", which are connected by hydrogen bonds. The solid-state luminescent property of complex 1 was investigated at room temperature. Upon excitation at 394 nm, compound 1 exhibits interesting luminescent properties with several intense bands in the visible region and the most intense and sharp emission being in the red region at 615 nm. The TGA and XRD results prove that complex 1 undergoes facile thermal decomposition to form Eu2O3 at about 870 ℃.     

柠檬酸盐体系铜电沉积及其在微机电系统中的应用

研究并讨论了在新型柠檬酸盐体系铜电沉积工艺中电镀工艺参数对镀层形貌和颗粒尺寸的影响;利用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了镀层的结构和组分存在状态;并将柠檬酸盐体系电沉积铜应用于微机电系统(MEMS)加工工艺.结果表明:在6 g.L-1 Cu2+,pH=7.0-8.5,1-2 A.dm-2,45℃,搅拌条件下可得到结晶细小,表面平整的致密铜镀层;镀层为面心立方多晶结构的单质铜,不含其他杂质.利用MEMS工艺成功制得平面电感,其有效的最大品质因数(Q)为12.75,达到了设计要求.     

柠檬酸根辅助多元醇法制备直径和磁性可控的Fe_3O_4亚微球

以柠檬酸三钠作辅助剂,用多元醇溶剂热还原法制备了纳米晶粒和微球直径可控的、单分散的超顺磁Fe3O4亚微球.发现与铁原子有强亲和力的柠檬酸根能有效吸附在还原产生的初始Fe3O4纳米粒子表面,阻碍其晶粒生长和影响其静电排斥力的大小,从而能在较大范围内调控最终产物Fe3O4亚微球的直径和饱和磁化强度.改变柠檬酸根或铁盐浓度不但可以调控初始Fe3O4纳米粒子的粒径,而且可以在220-550nm范围内调控单分散Fe3O4亚微球的直径,从而得到粒径均一的超顺磁Fe3O4亚微球.     

测定橘核中柠檬苦素类似物的分光光度法

建立了一种以柠檬苦素为标样快速简便地测定柠檬苦素类化合物总量的方法。测定过程包括用石油醚去油 ,然后用丙酮提取柠檬苦素类似物 ,再用二氯甲烷萃取丙酮提取物 ,最后根据柠檬苦素和Ehrlich试剂的反应来测定柠檬苦素类似物的总量。得出的回归方程为 y= -0.0163 0.003676x,检出限为7×10-6 。应用该法测定了4个样品 ,回收率在99.4%～100.1%范围内。实验表明该反应的选择性、重现性和对照性均好 ,操作方便 ,适用于柠檬苦素类似物提取过程中的常规检测。     

蔬毛吴茱萸果实中新化合物吴茱萸塔宁的分离及结构表征

从传统中药蔬毛吴茱萸的干燥未成熟果实中分离得到一个稀有高氧化状态、新的柠檬苦素类化合物吴茱萸塔宁(evolimorutanin),同时还分离得到了已知结构的化合物柠檬苦素(limonin)。根据IR、MS、1DNMR(1HNMR,13C NMR,DEPT)和2D NMR(1H-1HCOSY,HSQC,HMBC)谱学数据确定了它们的结构,两者均归属为降三萜类化合物,A,A′,B,C,D五个环的取代和立体构型完全相同,只有E环氧化状态不同。此外,还分析了从柠檬苦素转化为吴茱萸塔宁的可能过程。     

吸附树脂分离纯化柚核中的柠檬苦素

比较了大孔吸附树脂AB-8、HZ-816、HZ-818、HZ-803、HZ-806、D101对柠檬苦素的吸附性能,筛选出最佳树脂HZ-816进行柠檬苦素的分离纯化实验。实验表明,HZ-816能有效的吸附和解析柚核中的柠檬苦素,并确定了最佳工艺参数。柠檬苦素样品溶液经HZ-816树脂吸附与脱附后回收率为60%,含量由2.1%提高到47.1%,提高了22倍。     

柠檬酸根对电沉积羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层的影响

先后分别在含有ZrO2+的电解液和含有Ca2+、PO43-和柠檬酸根的电解液中,用电化学恒电流方法,于钛表面上制得柠檬酸根-羟基磷灰石/氧化锆过渡涂层。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X-射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和万能力学测试仪对过渡涂层进行分析,并对电沉积各个阶段的微观生长机理进行了探讨。结果表明柠檬酸根延长了HA晶体的形核孕育期,涂层由疏松的微米级菊花瓣状变化为致密的近纳米级针状(或片状),ZrO2作为过渡涂层,很好的缓解了HA与钛基热膨胀系数不匹配等缺点。拉伸试验表明,过渡涂层的结合强度较HA涂层从7.40 MPa增加到27.11 MPa。     

柠檬醛基杯[4]芳烃衍生物的合成及性能研究

设计并合成了下沿含柠檬醛片段的新型杯[4]芳烃衍生物,经1H NMR、MS和元素分析等表征确证其结构,测定了新型杯[4]芳烃衍生物对金属阳离子和氨基酸分子的两相萃取性能,结果表明主体分子通过多官能团的协同作用具有较好的配位性能。     

双核钨氧柠檬酸配合物K_6[W_2O_5(cit)_2]·6H_2O的合成及晶体结构

标题化合物是通过四硫代钨酸铵和柠檬酸钾反应而得。用ＩＲ、ＸＰＳ、元素分析进行了结构表征，Ｘ－ｒａｙ结构测定进一步肯定了以上结论。该晶体为三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数为：ａ＝０．８５１１１（９）ｎｍ，ｂ＝０．９７８４（１０）ｎｍ，ｃ＝１．０８２（１１）ｎｍ，α＝１１４．８５（１２）°，β＝１０６．５８（１１）°，γ＝９８．８９（１０）°，Ｚ＝１，Ｖ＝０．７４３６（１３）ｎｍ３，Ｄｃ＝２．５９４ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝５５４，μ＝８６．６１ｃｍ－１，一致性因子Ｒ＝０．０７５，ＷＲ２＝０．１８８９。