反向流动注射化学发光法测定姜黄素

铁氰化钾氧化鲁米诺在碱性介质中产生化学发光,姜黄素对该体系化学发光具有强烈的抑制作用。因此,利用该化学发光的抑制体系,结合反向流动注射技术,建立了测定大黄类药物姜黄素含量的新方法。在优化的条件下,化学发光抑制信号强度ΔI与姜黄素的浓度分别在1×10-7~1×10-6和1×10-6~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-9mol/L。对2.0×10-6mol/L的姜黄素进行平行测定10次,得相对标准偏差(RSD)为1.8%。方法应用于中药姜黄中姜黄素(总姜黄素计)的含量测定。     

多波长HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中5种成分的含量

建立了HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮含量的方法。采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为含0.1%冰醋酸的乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为420 nm(0～8 min)、238 nm(8～15 min)、262 nm(15～40 min)。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮分别在1.388×10^-2～3.553μg(r=0.9999)、1.395×10^-2～3.570μg(r=1.0000)、1.382×10^-2～3.539μg(r=0.9998)、1.388×10^-2～3.554μg(r=0.9999)、1.719×10^-2～4.400μg(r=0.9997)的范围内与色谱峰峰面积呈良好的的线性关系;平均回收率(n=9)...     

姜科姜黄属植物有效成分的研究

研究不同产地姜科姜黄属植物挥发油的化学成分,了解不同产地姜科姜黄属植物挥发性成分的差别,为控制其药材质量提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法提取不同产地姜科姜黄属植物的挥发油,用气相色谱—质谱联用仪对其进行分离测定,结合计算机检索对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果发现,不同产地姜科姜黄属植物的水蒸气蒸馏提取物得率在0．20％～2．13％之间,分别鉴定出24～40个化学成分。不同品种、不同产地姜科姜黄属植物的挥发油含量和其所含成分有较大差别,文献报道的某些有效成分如莪术酮、莪术二酮、莪术醇和表莪术酮在某些供试品中未检测到。实验中10个供试品药材中挥发性成分主要为单萜类及倍半萜类化合物及其衍生物,倍半萜类化合物的百分含量(44．57％～88．65％)明显高于单萜类化合物的百分含量(1．63％～26．69％)。     

Synthesis and cytotoxic activity of novel curcumin analogues

Five novel curcumin analogues bearing different substituents at 4-position of phenyl group were synthesized. Their structures were confirmed by NMR and HRMS spectrum. Their cytotoxic activities against six tumor cell lines were tested by the standard MTT assay in vitro. The results indicated that four analogues （1A-1C, 1E） with solubilizing moieties showed selective potent cytotoxicity against HepG2, HeLa and CT26 cell lines, and analogue 1A and 1C exhibited more potent cytotoxicity than curcumin against CT26 cell line. It was suggested that introduction of appropriate substituents to 4-position of phenyl group might be a potential option for structural modification of curcumin.     

环果糖色谱柱分离4组结构类似物

考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R-萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响。结果显示MCI Gel CRS100由于其固定相较强的疏水性适用于正相色谱而不适用于亲水作用色谱。衍生化的环果糖色谱柱Larihc P和Larihc RN比天然环果糖色谱柱Frulic N具有更高的选择性。三氟乙酸的加入对环果糖色谱柱在正相色谱中分离能力的影响较小。     

高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物

建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2 μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。     

高效液相色谱法结合化学计量学分析不同产地姜黄的指纹图谱

本文采用高效液相色谱法(HPLC)对来自于四川、广东和广西的68个姜黄样品进行质量控制方面的研究。通过高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术对姜黄样品中的部分姜黄素类化合物和倍半萜烯类化合物进行了鉴定。进而对所采集到的姜黄样品的HPLC指纹图谱进行主成分分析(PCA)。结果表明,姜黄样品按产地被很好的分成了三类,其所含化合物的含量与产地有关。通过建立偏最小二乘判别分析(PLSDA)、反传人工神经网络(BP-ANN)及最小二乘支持向量机(LS-SVM)这三种有监督模式识别模型对未知样品进行产地预报,结果表明,非线性模型BP-ANN和LS-SVM的预报结果优于线性模型PLS-DA的结果。本文提出的方法可用于姜黄或其他一些中药或食品的质量控制,且一般不需要对它们的组分做定量分析。     

姜黄中姜黄素的提取研究

以总姜黄素含量为考察指标,采用正交设计优化乙醇法提取姜黄中姜黄素,用分光光度法对姜黄素提取液总姜黄素含量进行检测。考察了料液比、浸提时间、温度、乙醇浓度等因素对提取量的影响。结果表明:在30℃时,乙醇浓度70%、料液比1∶28、浸提时间2 h提取率最高,该提取条件下提取工艺合理、科学。     

非水介质毛细管电泳高频电导法测定姜黄中姜黄素

建立了药材姜黄中姜黄素含量的非水介质毛细管电泳高频电导测定方法.对非水介质体系和支持电解质的种类,浓度以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化.以无水甲醇作为分离介质,NH4OAc-HOAc为电解质,25.0 kV为分离电压,可在12 min内实现对姜黄素的分离检测.在最佳试验条件下,姜黄素的线性范围为3.0～140.0 mg·L-1,检出限为0.5 mg·L-1,回收率为95.3%～100.9%.