秦巴山区汉中中药材姜黄中无机元素的测定

用ICP-AES测定陕西汉中市中药姜黄中的2种常量营养性元素(钙、镁)和5种微量元素(铜、铬、铁、锌、锰)含量.钙6010.5μg·g-1、镁6250.1μg · g-1、铜18.8μg·g-1、铬4.2μg·g-1、铁331.8μg·g-1、锌208.6μg·g-1、锰477.4μg·g-1,加标回收率均在96.4％...     

二维相关红外光谱技术快速鉴别三七及其伪品

采用红外光谱法并结合二维相关红外光谱技术,对三七及其伪品姜黄、白术进行了快速无损的鉴别研究。在一维红外谱图上,三七及其伪品姜黄、白术中的黄酮成分、芳香成分和糖苷类成分的特征吸收峰均存在一定的差异。在1200~700cm~(-1)波数范围内,三七、姜黄均出现淀粉的特征峰,而白术没有显示淀粉的特征峰,根据各药材的红外光谱中淀粉的特征峰的相对强度,可判断三七中淀粉的相对含量要高于姜黄,而白术药材中不含淀粉。在二维红外谱图上,根据三者的自动峰的位置、数量和峰的相对强度的差异,可快速将三者鉴别出来。因此,常规红外光谱法和二维相关红外光谱技术相结合可实现三七的真伪鉴别。     

声表面波气相色谱快速定性分析姜黄挥发油*

应用声表面波气相色谱快速定性分析姜黄挥发油。声表面波气相色谱采用DB-5毛细管色谱柱,初始温度45℃,6℃/s程序升温至160℃,检测结果与气相色谱质谱结果进行比较。姜黄挥发油定性分析中, 声表面波气相色谱20s完成检测,而气相色谱-质谱需要30min完成,声表面波气相色谱检测更高效;同时,声表面波气相色谱与气相色谱质谱共同检测出姜黄挥发油中10种化学成分,且10种化学成分相对百分含量总和占挥发油总成分的90%以上,由于色谱柱长度区别,声表面波气相色谱检出的化学成分相对较少;定量分析中,对声表面波气相色谱进样方式进行了考察,顶空进样与液体进样对化学成分相对百分含量检测有较大差异;采用与气相色谱质谱一致的液体进样方式,对姜黄挥发油中反式石竹烯定量分析,声表面波气相色谱最低检出限可以达到16.9 pg,在0.001624~0.01624 mg/mL范围内R=0.9976具有较好的线性关系,且精密度和重复性较好。声表面波气相色谱能够用于姜黄挥发油的快速定性和定量分析,为中药挥发油的分析提供了新的快捷的检测技术基础。     

果皮的紫外吸收剂提取筛选及优化复配研究

本实验对8种天然常见果皮采用索氏提取方法进行紫外吸收剂的提取,并对提取液进行紫外吸收光谱特性分析。选择以橙皮为原料提取天然紫外吸收剂,采用正交法优化其提取条件,并选用姜黄提取液与橙皮进行复配,得到的提取液的透射率均小于3%（250—400nm）。     

基于组效关系的姜黄挥发油抗肿瘤活性成分辨识研究

基于GC-MS分析,建立了姜黄挥发油的化学成分与其抑制人宫颈癌Hela细胞作用的组效关系模型,寻找与药效显著相关的活性成分。采用水蒸汽蒸馏法提取得到31批姜黄挥发油,提取率在1.63%～4.52%之间;采用GC-MS联用仪建立了31批姜黄挥发油的指纹图谱,确定了20个特征峰,以特征峰的相对峰面积(各峰面积与内标正十三烷的峰面积之比)来表征其相对含量;MTT法测定姜黄挥发油抑制人宫颈癌Hela细胞活性,以抑制率为评价指标;利用Simca-p11.5软件的正交投影偏最小二乘法(Orthogonal Partial leastsquares,OPLS)和SPSS软件的双变量相关(bivariate)分析,研究特征峰与药效的相关性,根据S-载荷图、变异权重参数值(Variable importance in projection,VIP)和皮尔逊(Pearson)相关系数来辨识显著活性成分。结果表明,11,15,7,19,3,6,12,14,9号等9个特征峰与姜黄挥发油抑制Hela细胞活性显著相关,除19号峰尚未定性外,11,15,7,3,6,12,14和9号峰对应的成分分别为芳姜黄酮、β-姜黄酮、姜烯、β-榄香烯、α-姜黄烯、α-姜黄酮、吉马酮和β-倍半水芹烯。     

离线二维液相色谱-串联质谱法检测姜黄中姜黄素类和倍半萜类化合物

采用二维高效液相色谱-电喷雾质谱法,以新型色谱填料ClickCD为第一维分离材料,WatersXTerraMSC18柱作为第二维,以乙腈和0.2%甲酸-水为梯度洗脱流动相,对姜黄中的姜黄素类和倍半萜类化合物进行分离鉴定.结果表明,基于不同分离机理的ClickCD和C18二维色谱系统具有分离度高、正交性好的优点,使待测化合物得到了有效分离.特别是与高灵敏度的质谱联用,可以大大提高化合物的鉴定能力.通过与对照品的色谱保留时间和质谱数据对比,并结合文献报道,共鉴定了20个姜黄素类化合物和19个倍半萜类化合物,其中27个为对照品的同分异构体.为中药化合物的表征和活性化合物的制备提供了有效方法.     

反相高效液相色谱法同时测定姜黄药材中3个组分的含量

建立了一种反相高效液相色谱方法,同时测定中药材姜黄块根中3组分的含量。采用KromasilTMC18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶剂为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温40℃,检测波长为425nm,10min内即可将3种组分分离测定。该方法快速、简便、准确,可为评价不同产地的姜黄质量提供依据。     

固相萃取高效液相色谱法测定姜黄中的苏丹色素

研究了姜黄中4种苏丹色素的液相色谱测定方法。姜黄中4种苏丹色素经正己烷提取,Supelco中性氧化铝小柱净化,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDBC18,以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。该法检出限分别为0．040,0．058,0．038,0．060mg／kg,回收率在84．5％～94．3％之间,相对标准偏差（RSD）≤4．5％。     

缅甸进口姜黄无机元素分析研究

目的：通过测定缅甸进口姜黄中26种无机元素,并对进口姜黄中重金属含量进行风险评价,为缅甸进口姜黄的质量控制奠定基础。方法：采用微波消解ICP-MS法对24批来自缅甸地区的姜黄进行26种无机元素的测定,通过靶标危害系数（THQ）和总危害指数（HI）对Pb、Cd、Cu 3种元素进行非致癌风险评价,用终生致癌风险（R）对As进行致癌风险评价。结果：结果表明,缅甸进口姜黄中含有24种无机元素,其中K、Na、Mg、Ca 4种营养元素含量占比24种无机元素的92.39%。缅甸姜黄中均未检出Sn、Hg 2种金属元素,Pb、Cd、As、Cu 、Hg5种重金属元素含量均符合2020版中国药典限定值。经过缅甸姜黄中Cu、Pb、Cd 3种重金属元素健康风险评价,THQ和HI均小于1,表明人体通过缅甸姜黄摄入的Cu、Pb、Cd不会对人体造成非致癌伤害。经过对姜黄中As的致癌健康风险评价,致癌风险R为7.72 x10-6,低于世界卫生组织建议的致癌风险值（1.00 x 10-5）,通过缅甸姜黄摄入的总As不存在致癌风险。结论：总体而言,缅甸进口姜黄重金属元素保持在较好水平。