气相色谱-质谱法测定姜黄挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取姜黄挥发油,用气相色谱－质谱联用技术分离和鉴定姜黄挥发油的化学成分。经计算机ＮＢＳ谱库检索,发现姜黄挥发油中至少有１５个峰,鉴定出α－姜黄烯、α－姜烯、桉叶油素和球姜酮等１５种组分;另外还有１－（３－环戊基醛）－２,４－二甲基苯、β－倍半水芹烯、大根香叶酮、大根香叶烷、顺双环［３,３,１］酮－２－烯－９－醇等成分。姜黄挥发油中主要成分为α－姜黄烯。     

Enantioselective Synthesis of （＋）-Nuciferal, （＋）-（E）-Nuciferol and （＋）- α -Curcumene by Chiral Hydrogenesterification Reaction

Using chiral hydrogenesterification reaction as the key step, the stereoselective synthesis of ( )-nuciferal 1, ( )-(E)-nuciferol 2 and ( )-α-curcumene 3 has been achieved.     

代谢组学方法研究姜黄根茎及块根次生代谢产物表达差异

基于GC-MS的代谢组学分析方法,建立了分析不同产地来源的姜科植物姜黄( Curcuma.Longa L)的根茎(中药姜黄)和块根(中药郁金)的次生代谢产物的方法.对样品的提取方法、气相升温条件和方法学进行了考察,确定采用石油醚索氏提取法对样品进行提取.色谱图中主要化合物的精密度为1.2％～5.7％;重现性为2.18％～6.27％;回归系数R2=0.699～0.972.数据处理采用SIMCA P软件进行主成分(PCA)分析,通过主成分得分图( Score plot)可以明显区分姜黄的根茎及块根样品,说明在根茎和块根中次生代谢产物的表达存在差异;通过载荷图(Loading)和t检验(t-test)发现了14种表达差异显著的化合物.这些化合物可能是姜黄根茎与块根具有不同药性和临床用途的物质基础.     

高效毛细管电泳法测定姜黄中姜黄素类化合物

用高效毛细管电泳法测定姜黄中姜黄素类化合物的含量;姜黄素类化合物毛细管电泳谱图的峰面积和浓度具有良好的线性关系;方法的精密度RSD为1.12％～2.47％(n=5),平均回收率为97．5％～98．1％。     

基于单胺类神经递质代谢谱研究姜黄和郁金的寒热药性差异

为了研究姜黄、郁金寒热药性差异,采用HPLC-MS建立了大鼠脑中7种儿茶酚胺类物质的分析方法,对寒、热证候模型,及姜黄、郁金干预后相应模型中大鼠脑中儿茶酚胺类代谢物进行了分析。试验数据采用主成分分析（PCA）进行处理,采用t检验判别主要差异代谢产物。结果表明：大鼠脑中儿茶酚胺类成分与寒、热因素存在相关性,主成分得分图（PCA Scatter Plot）可以清楚的把寒、热模型和正常对照组进行区分,主要差异代谢物为E,3-MT,5-HT;姜黄对寒证模型的作用较为明显,模式识别可以区分二者,主要差异代谢物为E、3-MT,说明了姜黄具有温性药性的性质;郁金、姜黄对热证模型均有一定作用,但郁金的作用强于姜黄,主要差异代谢物为E、3-MT、5-HT、DOPAC。     

TLC/FTIR联用方法对姜黄组份的测定

抢导了在Ａｎａｌｅｃｔ公司出口ＲＦＸ－６５型仪器上用ＴＬＣ／ＦＴＩＲ联用系统，对姜黄的甲醇提取物进行测定，得到５个组份，经ＴＬＣ分离后用ＦＴＩＲ同步鉴定，其红外光谱图较为满意，并对影响ＴＬＣ／ＬＴＩＲ测定的因素进行了讨论。     

异-α-姜黄烯及其衍生物的合成

姜科姜黄属是一个重要的药用植物群其根茎和块根分别称为姜黄和郁金。中医中药认为, 郁金具有行气, 纠瘀和通经等功效。动物药理试验表明, 姜科植物温郁金具有抗生育活性, 而其挥发油主要含有姜烯、α-姜黄烯和异-α-姜黄烯等倍半萜类化合物。本文合成了温郁金挥发油的另一个成分异-α-姜黄烯和其衍生物2-甲基-6-对甲苯基-2-庚醇、脱氢异-α-姜黄烯和2-甲基-6-对甲苯基-5-庚烯-2-醇。它们的化学结构得到确证。     

柱色谱法分离制备姜黄素的研究

姜黄素具有多种药理作用,是一种具有广泛应用前景的抗癌新药。目前,对姜黄素的分离、纯化普遍采用碱溶、酸沉法和石油醚洗、乙酸乙酯萃取法[1,2 ] ,但这些方法又存在许多缺点[3 ] 。本文采用柱色谱法分离制备姜黄素,操作简便,成本低,容易实现工业化。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　日本岛津公司LC 10Avp高效液相色谱仪,SPD 10Avp紫外可见检测器,Class VPV5 .0 3色谱数据处理工作站;瑞士EL 131Buchi旋转蒸发仪,德国Christgamama 1 2 0冷冻干燥机,层析玻璃柱(2cmi d ×2 0cm ,5cmi d ×5 0cm)。聚酰胺树脂(上海医药集团公司)。大孔树脂…     

离子液体双水相微波辅助萃取姜黄中姜黄素

以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶([BPy]Br)和磷酸氢二钾形成的双水相体系结合微波辅助萃取姜黄中姜黄素类化合物,在波长424.5nm处测量其吸光度,提出了紫外分光光度法测定姜黄素类化合物总量。通过正交试验对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的条件进行了试验,得到最佳提取条件:料液比为0.015比1,微波功率为320W,提取时间为120s,磷酸氢二钾用量为7.0g。在此条件下,姜黄素的提取率达4.99%,比传统热回流提取的提取率(0.042%)高100多倍。     

姜烯衍生物的合成及其与吲哚类化合物的Friedel-Crafts反应

以芳基甲醛和异丙叉丙酮为原料经羟醛缩合反应合成了姜烯(2a)及其一系列衍生物(2b～2h);2a～2f与吲哚类化合物经Friedel-Crafts反应合成了18个新型的含姜烯骨架和吲哚骨架的拼接衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR表征。