盐酸多奈哌齐开环杂质的合成

以盐酸多奈哌齐为起始原料,与草酸二乙酯和双氧水经一锅煮法合成了多奈哌齐的开环杂质,纯度98.8%,总收率31.2%,其结构经¹H NMR和MS(ESI)确证。     

2-脲基-4[1氢]-嘧啶酮四氢键萘-蒽超分子组装体系:"通过键"机制的单重态能量传递

设计合成了基于2-脉基-4[1氢]-嘧啶酮AADD四氢键萘-葱超分子组装体系UPNa·UPAn.稳态和时间分辨荧光光谱研究表明UPNa·UPAn四氢键组装体可以发生从茶到葱的高效、快速的单重态能量传递过程.体系内光诱导单重态能量传递的速度和效率远大于通过F(o)rster机制的单重态能量传递速率,表明组装体系UPNa·...     

青钱柳黄酮化合物结构及含量

研究了我国特有的胡桃科植物青钱柳(Cyclocaryapaliurus(Batal.)Iljinsk.)叶中的黄酮化合物结构及含量分布。采用溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构。用反相高效液相色谱法对青钱柳中的山柰酚、槲皮素和异槲皮苷的含量进行了测定。色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150×4.6mm),流动相A为H2O:HOAc=98:2,流动相B为CH3CN。洗脱程序为:8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B。检测波长为360nm,流速为0.6mL/min。该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%。首次从青钱柳中分离得到3个黄酮单体化合物:山柰酚(kaempferol,I)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)和异槲皮苷(isoquercitrin,Ⅲ),其在甲醇和水提取物中的含量分别为:山柰酚0.0387%,0.0337%;槲皮素0.0615%,0.0603;异槲皮苷0.543%,0.464%。     

奈韦拉平的制备工艺

以2-氯烟酸和2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为起始原料合成中间体I;然后通过氨化和环化反应,在微通道反应器中连续化合成奈韦拉平中间体II和奈韦拉平;在合成中间体II的反应中考察反应温度、反应物料摩尔比和气体流速对反应的影响;合成奈韦拉平的反应中重点考察反应温度对反应的影响。结果表明: 合成中间体II的最佳工艺条件为反应温度为90℃,物料摩尔比n(中间体I)/n(环丙胺)=1/1.2,氮气流速为25mL/min为最佳;合成奈韦拉平的最佳工艺条件是反应温度为110℃。在最佳工艺条件下,中间体II的转化达到率为 99.5%以上,选择性为 99%以上。      

抗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐的合成

以4-哌啶甲酸为原料,经酯化、烷基化、酯水解、酰化、脱水和还原反应合成中间体N-苄基-4-哌啶甲醛8;再以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经缩合、还原、分子内环化反应合成中间体5,6-二甲氧基-1-茚酮9;最后中间体8和中间体9经缩合、还原反应后成盐合成了抗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐,总收率56.8%,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。该路线具有原料廉价易得、操作简便、反应条件温和、后处理简便、收率较好等优点。      

二元活性酯胺解法合成米格列奈及其区域选择性的探讨

通过(S)-2-苄基丁二酸二元活性酯中间体选择性胺解的方法得到米格列奈, 实验中发现三个活性酯胺解反应中具有不同程度的区域选择性, 其中对硝基苯酚和N-羟基琥珀酰亚胺(HOSu)活性酯选择性非常高(100∶0, 98.9∶1.1), 而N-羟基苯并三氮唑(HOBt)活性酯的选择性则只有73.6∶26.4. 采用模拟退火方法得到了三个活性酯分子的低能构象, 并采用Hartree-Fock方法在6-31G*基组水平上对其进行全几何优化, 通过对构象的分析对产生区域选择性的因素进行了初步探讨, 发现分子一端的酯基团与侧链的苄基芳环之间存在着π-π堆积作用, 并导致了低能构象中相关原子对两端羰基形成不同程度的屏蔽, 并由此产生了反应的区域选择性.     

奈非那韦的新法合成及其光谱表征

以“一锅煮”方法合成了奈非那韦中间体-(3S,4aS,8aS)-2-((2R,3R)-3-氨基-2-羟基-4-(苯硫)丁基)-N-tert-丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅶ),并以活泼酯新方法连接中间体Ⅶ得到了奈非那韦(Ⅸ)。在不同浓度和温度氢氧化钾的催化下,环合氯醇化合物(2R,3S)-4-氯-3-羟基-1-苯基硫丁基-2-氨基甲酸苄酯(Ⅲ),然后与(3S,4aS,8aS)-N-叔丁基-十氢异喹啉-3-羧酰胺(Ⅴ)反应,再脱去苄氧羰基保护基得中间体Ⅶ,收率89.0％。以2-甲基-3-乙酰氧基苯甲酸琥珀酰亚胺酯(Ⅱ)连接Ⅶ,再以浓氨水脱去乙酰基得奈非那韦(Ⅸ),收率86.0％。讨论了奈非那韦的红外光谱特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,以MALDI-TOF MS(基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱)得到了其分子离子及准分子离子峰, 利用一维(1HNMR,13C NMR)和DEPT (不失真极化转移增强谱)及HMBC(1H检测的异核多键相关谱)、HSQC(1H检测的异核单量子相干谱)、DQF-COSY(双量子过滤相干谱)等二维核磁共振波谱手段对奈非那韦的分子结构进行了表征, 并对其核磁谱线进行了归属分析。这对奈非那韦的结构鉴定及质量控制均有重要的参考价值。     

Stability and Determination of Metamizole Sodium by Capillary Electrophoresis Analysis Combined with Infra-red Spectroscopy

Metamizole sodium was chosen as a representative of unstable analytes for investigation by discussing the effects of oxygen and solvent on its degradation reaction using the capillary electrophoresis technique.A possible degradation mechanism was deduced from the observed behavior and was confirmed by infra-red spectroscopic study.The degradation reaction could be inhibited obviously by methanol instead of water as the solvent of analyte.Under the optimized conditions:separation voltage of 20 kV,and 5 mmol/L disodium hydrogen phosphate and 5 mmol/L borax with 10% methanol(pH 9.12)as the running buffer,the standard curve of metamizole sodium was linear in a range of 3.77—74.07 mg/L.A satisfactory result was achieved when the technique was used to detect metamizole sodium in tablet.     

奈替米星与依文思蓝的光度分析研究

硫酸奈替米星是半合成的一种较新的氨基糖苷类抗生素,由西梭米星乙酰化而成,它不但全面保留了西梭米星的体内抗菌活性,同时提高了西梭米星对钝化酶的耐受性,其抗菌谱广,活性高,耳、肾毒性较其他同类药小,现已广泛用于国内外临床[1-3]。对奈替米星的测定方法,目前已报道的主要有     

电位滴定法测定2-萘磺酰氯

１引言 ２－萘磺酰氯（ＮＳＣ）是应用广泛的有机中间体,其纯度对后续合成反应的产率和产品质量影响很大。芳烃磺酞氯的含量分析通常采用容量分析,如用碱滴定水（醇）解前后的酸,或用硝酸银滴定水（醇）解前后的氯。由于芳香磺酸氯的高反应活性,在滴定分析游离酸（氯）时不可避免有一部分磺酰氯水解,使得游离酸（氯）难以准确滴定,因此容量分析的精确性较差。由于缺乏有效的分析方法,工厂难以对产品的质量进行可靠的检测。本文提出酰胺衍生化电位滴定法测定ＮＳＣ的方法。先用过量的对氯苯胺（ＣＢＡ）与ＮＳＣ进行酰胺化反应,再用…