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建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质(杂质C和D)痕量残留的分析方法。盐酸决奈达隆药物以0.1%甲酸水溶液-乙腈(20∶80)溶解后,分别采用Agilent Extend-C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)或YMC Pack-CN色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相分别进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,杂质C和D在1.0~50μg/L范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.20μg/L和0.30μg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.80μg/L和1.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质痕量残留的测定。 相似文献
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奈必洛尔的不对称合成 总被引:1,自引:0,他引:1
首先合成4-氟-2-(5-羟基戊烷基-3-烯)-苯酚(2), 再经Sharpless不对称环氧化等反应分别得到2-氨基-1-[6-氟- (2S)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1R)-1-乙醇(6)和6-氟-2-[(2R)-2-环氧乙烷基]-(2R)-3,4-二氢苯并吡喃(10). 最后, 6和10发生亲核开环反应即得到目标产物奈比洛尔. 整个合成路线简单易行, 并在原有文献的基础上有较大改进, 使收率大大提高, 总收率由文献的2.1%提高到14.1%. 相似文献
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建立了用1, 2-萘醌-4-磺酸钠(NQS)作显色剂测定奈替米星(NET)的新方法.研究表明:控制溶液pH=10.00,NET与NQS反应生成摩尔比为1∶3的红褐色产物,最大吸收波长λmax=445 nm,奈替米星浓度在6.4~57.6 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,表观摩尔吸光系数ε=6.31×103 L\5mol-1\5cm-1,方法检出限为5.9 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81%,平均回收率99.0%以上.该法能直接用于药物样品中奈替米星的测定,结果满意. 相似文献
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为确保进口新冠药物质量,提出了题示方法。样品(约0.600 g)用50%(体积分数,下同)甲醇溶液15 mL超声溶解20 min,并定容至25 mL。取上述溶液10 mL离心,取上清液100μL用50%甲醇溶液定容至100 mL。所得溶液采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)三氯乙酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。结果表明,奈玛特韦和利托那韦的质量浓度在2~200μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.85,0.63μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于8.0%。方法用于30批实际样品的分析,仅9个样品中检出奈玛特韦和利托那韦有效成分。 相似文献
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设计合成了基于2-脉基-4[1氢]-嘧啶酮AADD四氢键萘-葱超分子组装体系UPNa·UPAn.稳态和时间分辨荧光光谱研究表明UPNa·UPAn四氢键组装体可以发生从茶到葱的高效、快速的单重态能量传递过程.体系内光诱导单重态能量传递的速度和效率远大于通过F(o)rster机制的单重态能量传递速率,表明组装体系UPNa·... 相似文献
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干涉测量的方法已被广泛应用于光学系统的波前测试中。但是由于高数值孔径的标准具加工成本高、风险大,使用干涉测量的方法对高数值孔径光学系统进行测试存在困难。运用相位复原技术对高数值以小孔衍射光束作为高精度测试基准波前进行孔径光学系统波前测试,可以解决上述问题。对不同频率波前形成的点扩散函数模拟,分析了实际测试所需的实验条件。由于缺乏高精度的对比实验条件,引入一种新的误差分析方法,搭建检测平台完成对显微镜光学系统的波前测试。通过验证实验,证明了该测试方法的可靠性。 相似文献
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以2-氯烟酸和2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶为起始原料合成中间体I;然后通过氨化和环化反应,在微通道反应器中连续化合成奈韦拉平中间体II和奈韦拉平;在合成中间体II的反应中考察反应温度、反应物料摩尔比和气体流速对反应的影响;合成奈韦拉平的反应中重点考察反应温度对反应的影响。结果表明: 合成中间体II的最佳工艺条件为反应温度为90℃,物料摩尔比n(中间体I)/n(环丙胺)=1/1.2,氮气流速为25mL/min为最佳;合成奈韦拉平的最佳工艺条件是反应温度为110℃。在最佳工艺条件下,中间体II的转化达到率为 99.5%以上,选择性为 99%以上。
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