动物组织中粘杆菌素、杆菌肽及维吉尼霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等多肽类抗生素残留量的检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,利用液相色谱-串联质谱进行定性、定量分析.3种多肽类抗生素的检出限分别为粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽50 μg/kg,维吉尼霉素20 μg/kg;平均回收率分别为粘杆菌素89% ～98%,杆菌肽90% ～99%,维吉尼霉素92% ～100%;相对标准偏差为1.91% ～9.81%.方法具有快速简便、准确度和灵敏度高、重复性好等特点,适于动物组织中多肽类抗生素的测定.方法的技术指标满足国内外对多肽类抗生素残留量检测的要求.     

用适配体修饰纳米金做共振瑞利散射光谱探针检测妥布霉素

用硼氢化钠还原氯金酸制备了金纳米粒子(GN),用妥布霉素适配体(Apt)修饰GN可获得较稳定的Apt-GN探针。在pH 6.8 Na₂HPO₄-NaH₂PO₄(PBS)缓冲液及NaCl存在下,Apt-GN探针稳定而不聚集;当有妥布霉素(Tbc)存在时,它与Apt-GN探针中的Apt特异性结合并释放出纳米金,纳米金在NaCl作用下聚集,导致体系在368 nm处的共振瑞利散射光增强。在选定实验条件下,368 nm处的共振散射峰强度的增大值ΔI与抗生素妥布霉素(Tbc)浓度在1.9～58.3 ng·mL-1范围内呈良好线性关系,其线性回归方程为ΔI=35.3c-23,检出限为0.8 ng·mL-1 妥布霉素。分别对10.0,20.0和30.0 ng·mL-1 Tbc平行测定5次,求得其相对标准偏差分别为6.8%,5.0%和4.4%。考察了共存离子对测定38.9 ng·mL-1 妥布霉素的干扰情况。结果表明,当相对误差在±10%以内,80倍Zn2+;40倍L-谷氨酸,Cu2+,Mg2+,Ca2+;20倍葡萄糖、盐酸土霉素;10倍L-苯丙氨酸、甘氨酸;2倍L-天冬氨酸;6倍HSA和BSA不干扰测定。这说明本方法具有较好的选择性。该法用于分析测定妥布霉素滴眼液中的妥布霉素含量,结果令人满意,相对标准偏差在6.5%～7.6%之间,回收率在95.0%～107%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻米和稻壳中井冈霉素A的残留

本文建立了稻米和稻壳中井冈霉素A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(9+1)涡旋提取,过滤膜后进行HPLC-MS/MS分析。用多反应监测技术确定井冈霉素A的两对离子对m/z498.2/178.1、m/z498.2/336.1为定性离子对,m/z498.2/178.1为定量离子对。方法的线性范围为0.005～0.2mg/L,其中稻壳的线性相关系数为0.9993,稻米的线性相关系数为0.9988。稻米、稻壳的0.05、0.1、0.5 mg/kg三个浓度的添加回收率为71.6%～88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.89%～8.16%。方法的定量限(LOQ)为5μg/kg。     

反透析法测定阿奇霉素囊泡的包封率

建立阿奇霉素囊泡的包封率测定方法.以紫外分光光度法为分析手段,采用反透析法测定阿奇霉素囊泡的包封率.反透析法透析平衡时间为8h,游离药物的绝对回收率符合要求.该方法测得自制阿奇霉素囊泡的平均包封率为92.51％±0.56％,10h内没有渗漏,方法重现性好.该法操作准确、简便,可用于测定阿奇霉素囊泡的包封率.     

阿齐霉素的伏安行为研究

在１．２ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液中,阿齐霉素（ａｚｉｔｒｏｍｙｃｉｎ,简称ＡＺＭＣ）有一灵敏的还原伏安峰。当搅拌富集时间为１０s,扫速为５００ｍＶ／ｓ时其吸附伏 安溶出峰电位фp＝－１。３４Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣ１）。用线性扫描,计时库仑法,循环伏安及脉冲极谱等多种手段研究了该体系的伏安行为 和电极反应机理。实验表明该体系属于一有吸附性的不可逆过程,测得电极反应的电子转移数n＝２,体系的an＝１．１４     

大观霉素与几种酸性染料的褪色反应及其分析应用

大观霉素;酸性铬蓝K;依文思蓝;滂胺天蓝;褪色反应;分光光度法     

环孢霉素A分子的随机动力学模拟

环孢霉素A是一种免疫抑制剂,其分子动力学和随机动力学模拟表明极性溶剂的平均势对构象和动力学影响不可忽略。本文提出一种近似方法来处理这一效应,即溶剂的平均影响采用振子势来表示,其中力常数假设正比于溶剂的可接近表面积权重因子。将这一方法应用到对环孢霉素A的平衡构象和动力学模拟,结果表明,在平均结构、氢键形成比率、主链构象和侧链二面角几个方面,本方法较未加平均场的随机动力学有较大改进。     

棒丝氨酸的全合成研究I. 从D-葡萄糖合成3-[3'R, 5'S)-7'-氧代-1'-氮杂-4'-氧杂双环[3.2.0]-庚-3'-基]-3-O-苄基-(2S, 3S)-丝氨酸及其(3'R, 5'R)-差向异构体

以D-葡萄糖为原料经侧链氨基酸合成, 与β-内酰胺缩合, 唑烷环合和除保护基等反应合成了棒丝氨酸的O-苄基衍生物, 3-[3'R, 5'S)-7'-氧代-1'-氮杂-4'-氧杂双环[3.2.0]-庚-3'-基]-3-O-苄基-(2S, 3S)-丝氨酸及其(3'R, 5'R)-差向异构体(18)。     

克拉霉素的合成新方法

以醚化剂1-乙氧基环己烯和硅烷化试剂1,1,1,3,3,3-六甲基二硅氨烷为保护试剂, 采用醚化-硅烷化保护法制备了克拉霉素. 以红霉素A肟为原料计算, 经肟羟基醚化、2',4"-OH硅烷化、6-OH选择性甲基化、脱保护至克拉霉素, 四步反应总收率为49.5%.     

高效液相法同时检测南昌霉素和梅岭霉素

 采用高效液相法同时分离测定聚醚类抗生素南昌霉素和十六元大环内酯类抗生素梅岭霉素。柱为WatersXTerraTM RP18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈水溶液 ,流速为 0 8mL/min ,其梯度洗脱程序为 5 7% (体积分数 ,下同 )乙腈 (30min)→ 70 %乙腈 (2min)→ 80 %乙腈 (2min)→ 90 %乙腈 (16min)。检测波长为 2 34nm ,柱温 2 5℃。该法测定的灵敏度好 ,加标回收率高 ,可用于南昌链霉菌发酵液中南昌霉素和梅岭霉素的定量测定。此法具有灵敏、准确、快速的特点。