磷酸超声提取大气颗粒物中砷的多种形态

以H<,3>PO<,4> 为提取剂,利用高效液相色谱与氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HG-AFS)实现了大气颗粒物中砷形态的温和提取测定,并通过标准样品的形态加标实验确定了最佳提取方法.在优化的色谱及光谱条件下,As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA(甲基胂酸)和DMA(二甲基胂酸)均可达基线分离,其方法检出限分别为1...     

铈和镧对Q345B钢在海洋大气中腐蚀行为的影响

通过周浸实验对普通Q345B钢和含有微量稀土铈(Ce)和镧(La)的Q345 BRE钢在模拟海洋大气腐蚀环境下,进行了耐腐蚀性能比较.利用失重和电化学方法进行两者的腐蚀速率比较,利用SEM和XRD分析了两者腐蚀形貌和锈层的特征.结果表明:加入混合稀土铈和镧的Q345B钢的腐蚀速率小于普通的Q345B钢,且腐蚀形貌也发生...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大气细颗粒物中全氟烷基酸及其替代物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中全氟烷基酸(PFAAs)及其全氟辛烷磺酸(PFOS)替代物的方法.将采样后的石英滤膜截取1/2,剪碎后以甲醇作为提取溶剂,在40oC超声提取3次,将提取液合并,离心后将上清液经ENVI Carb固相萃取柱净化,流出液经氮气吹干后,...     

气相色谱法测定大气中氪和氙

设计了一套测定气体的可调压进样装置,提出了气相色谱法-脉冲放电氦离子化检测器测定大气中氪和氙的含量。通过采用低温分离、柱程序升温及高效吸气柱消除了样品中基体气体对氪、氙测定的干扰。氪和氙的检出限(3S/N)分别为11 pg和24 pg。     

高效液相色谱三元梯度分离法测定大气中11种醛酮类化合物的研究

研究选择了以２,４－二硝基苯肼衍生化三元梯度洗脱的高效液相色谱测定大气中１１种醛酮类化合物的最佳色谱分离条件,醛酮类化合物的检出限０．４５到２．０４ｎｇ,各化合物保留时间和相对标准偏差ｓ,≤０．３８％在所测定的含量范围内具有很好的线性关系,每种化合物的相关系数均大于０．９９９;研究了涂敷２,４－二硝基苯肼硅胶吸附采样夹的制作方法,并应用于大气环境中醛酮类化合物的分析。方法简单、快速,１１种醛酮类化     

大气有机物热脱附-全二维气相色谱-火焰离子化分析方法

全二维气相色谱（GC×GC）是20世纪90年代发展起来的具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势的分离技术,在我国将其用于大气挥发性有机物（VOCs）研究方面才刚刚起步.本文将GC-GC与氢火焰离子化检测器（FID）联用,构建了用于测量大气有机物的热脱附-全二维气相色谱-氢火焰离子化分析系统（TD-GC×GC-FID）.采用HP-5MS和HP-INNOWAX色谱柱,建立了C5-C15大气有机物分析方法,实现了一次分析过程同时分离非甲烷烃（NMHCs）、含氧挥发性有机物（OVOCs）和卤代烃等多种组分.利用标准物质和四级杆质谱（qMS）进行定性,外标法结合FID质量校正因子定量.目标物在GC-GC谱图中第一和第二维保留时间变化分别小于0.6s和0.02s,峰体积平均相对标准偏差为14.3%,其中烷烃和芳香烃为4.5%.标准曲线r2均值大于0.99,平均检出限为6.04ng,平均回收率为111%.利用该方法检测到2010年1月北京市区大气中400多种有机物（信噪比大于50）,鉴定了其中的103种物质,包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛、酮、酯、醇和醚等.所测定有机物平均总浓度为51.3×10-9V/V,其中OVOCs约占51%,芳香烃约占30%,烷烃约占15%,卤代烃和烯烃分别占3%和1%.平均浓度最高的前3个组分是乙醇（9.84×10-9V/V）、丙酮（6.72×10-9V/V）和甲苯（3.48×10-9V/V）.     

在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子

建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司“谱睿”在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH~和CO2~3,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl~, NO~2, NO~3和SO2~4的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO~2低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。     

紫外分光光度法测定空气中沥青烟

煤焦油加工过程中产生的沥青烟是主要的大气污染物之一,它以颗粒态、气溶胶和蒸汽态形式存在。目前,国家标准BG-HJ/T 45-1999规定用重量法测定固定污染排放源沥青烟的浓度,而对环境空气中沥青烟的检测则没有规定专门的测定方法,为此,本工作参考了《环境水质监测质量保证手册》[1]和《固定源沥青烟测定方法》[2],同时结合环境空气中其它污染物的测定方法,在此基础上进行试验,发现用环己烷作吸收剂,吸收以蒸汽态和气溶胶     

化学发光法大气氮氧化物浓度自动分析仪中光信号探测模块温控系统设计

化学发光法是测量低浓度的大气氮氧化物含量的有效方法,可用于24h连续自动分析的大气环境监测系统。然而该方法需要高温转换室、高压臭氧发生模块、高温反应室等模块,使得仪器内的环境分布极为复杂,仪器在长时间运行后容易出现灵敏度下降、信噪比降低等现象。针对上述现象,设计了用于仪器的光信号探测模块的温度控制系统。该温控系统基于PID控制原理,通过AVR单片机ATMEGAl6对半导体制冷片（Ther—mo—ElectricCooling,TEC）的闭环控制来实现温度的精密控制。实验结果表明,该系统可以使光信号探测模块的温度控制在5℃±0．1℃,光电倍增管的暗噪声从25℃时的363个／s下降到5℃时的8个／s光子数,噪声波动标准差也从22降到3,能够很好地满足系统对信号探测稳定性的要求。     

催化光度法测定大气中痕量钒

在乙酸－络蓝黑Ｒ－溴酸钾体系中，Ｖ（Ⅴ）催化溴酸钾氧化紫红我 的络蓝黑Ｒ褪色，褪色程度在０－０．８ｎｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系（沸水浴２５ｍｉｎ）。据此原理测定了大气悬浮粒子中的痕量钒。本法灵敏度高（０．３５ｌｇＡ０／ｎｇ／２５ｍｌ），检出限为０．０２／２５ｍｌ。样本中共存成分对测定无干扰。ＲＳＤ为３．４％０８．３％，回收率为８９．４－１１３．１％（平均值为１０１．４％）。对大气本样中钒进行测定