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251.
252.
发展一条醛糖还原酶抑制剂非达司他的新合成方法,以价廉、易得的N-苯基马来酰亚胺和对氟苯酚为原料,在碱催化下经Oxo-Michael加成反应、水解、(S)-α-苯乙胺拆分、Friedel-Crafts酰化反应得(S)-6-氟-3,4-二氢-4-氧-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸,进一步经Bucherer-Bergs乙内酰脲化反应和氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉盐(DMT-MM)作用下的酰胺化反应得目标物,7步反应总收率22.4%.所有中间体和目标物经1H NMR,13C NMR,HRMS及比旋光度确证并与文献值比较.该方法原料易得、反应条件温和,操作简便,收率良好,产物分离纯化容易,适合大规模制备非达司他. 相似文献
253.
建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测。采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200 μL/min, 5 min内实现了快速分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明: 大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1~1000 μg/L范围内时线性关系良好(r=0.9991),检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%~115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求。将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测。该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究。 相似文献
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255.
高效液相色谱法测定保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非违禁药物含量 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高效液相色谱法测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物含量.采用ODS色谱柱,乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺(40 60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长290 am.根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量.该方法三种药物组分在0.5~100.0 mg·L-1浓度范围内呈线性关系,他达拉非和西地那非的检出限为0.3 mg·L-1,伐地那非的检出限为0.4 mg·L-1,相对标准偏差为1.5%~2.0%,回收率为95.8%~107.0%. 相似文献
256.
257.
258.
以牛血清蛋白(BSA)为模板,合成了荧光性能良好的水溶性金纳米簇(BSA-AuNCs)。基于美他环素(MTC)对BSA-AuNCs的高选择性荧光响应,利用体系在525 nm和670 nm处的的荧光强度比值(F525/F670)的变化和非离子型表面活性剂吐温20的荧光增敏作用,构建了一种快速、高灵敏的比率型荧光探针用于检测水中MTC残留。在最优检测条件下,本体系对MTC的线性检测范围为1~100 nmol/L,检出限(LOD)为0.71 nmol/L。实际水体中MTC的回收率为97%~108%。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、选择性好和成本低等优点,具有良好的实用性,为选择性检测MTC提供了一种有效的策略。 相似文献
259.
李智明朱健萍邓鸣陈瀚孙煜 《化学分析计量》2023,(2):49-52
建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多西他赛注射液中17种元素(Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Li、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn)。采用浓硝酸与过氧化氢作为消解液,经微波消解处理样品后,用ICP-MS法进行测定。Hg质量浓度在0.05~4 ng/mL范围内、其余16种元素质量浓度在0.5~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.000 5~0.6 mg/kg,样品加标回收率为92.2%~108.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.8%。该方法操作简便,线性范围宽,分析速度快,灵敏度高,可同时测定多种元素,适用于多西他赛注射液中多种元素的测定。 相似文献