Ce3(PO4)4在酸性溶液加热条件下化学形态转化及机理研究

磷酸高铈(Ce3(PO4)4)是一种难溶于水的化合物,本文测定磷酸高铈在常温pH=0.4的Ksp值为1~8×10-34,但在测定过程中发现Ce3(PO4)4的溶解度受温度变化的影响较大,尤其在50℃以上时,Ce3(PO4)4饱和溶液体系中的Ce4 、PO43-和pH值均变化异常。根据测得的Ce4 、PO43-浓度以及pH值,推断出50℃以上时Ce3(PO4)4转化为Ce(HPO4)2,并建立了相应的转化机理,测定出Ce(HPO4)2的Ksp为3~7×10-13。     

质谱技术研究儿茶素及儿茶素-锗多聚体特性

采用HPLC-ESI-Q-TOF和MALD I-TOF质谱技术分析儿茶素组成与结构,发现儿茶素中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)具有多聚体特性。有机化学法合成EGCG-Ge4 化合物,并经HPLC进一步分离纯化。红外光谱和质谱技术分析并证实EGCG不仅能形成多聚体,而且还能络合金属锗(包括其他金属离子),成为EGCG-Ge4 和EGCG-Ge4 多聚体。EGCG-Ge4 抑制肺癌细胞生长速率明显高于EGCG,其提高幅度约为30%~40%左右。     

二(2-乙基己基)磷酸稀土配合物的红外和拉曼光谱

用稀土氯化物与二(2-乙基己基)磷酸反应制备了14种标题配合物,测定了配合物的红外和拉曼光谱,对其主要红外和拉曼谱带进行了归属.结果表明,Ln(DEHP)3应具有与Sm(DMP)3和Pr(DMP)3相同的配位形式和结构类型,每个稀土离子通过双O-P-O桥与邻近的三个稀土离子相连接,形成"双桥二十四元环"的多聚网络结构.Ln-O键基本上是离子键.     

多酸含量对无机/高分子复合薄膜结构及光致变色性能的影响

制备了一系列不同浓度的钨磷酸/聚乙烯醇(PWA/PVA)复合薄膜, 通过红外光谱、原子力显微镜、紫外-可见吸收光谱对复合薄膜的结构和光致变色性能进行了研究. 红外光谱分析结果表明, Keggin结构钨磷酸和聚乙烯醇分子的基本结构在复合薄膜中仍然存在, 钨磷酸分子与高分子底物间存在氢键作用, 形成电荷转移桥. 原子力显微镜(AFM)结果表明复合前后PVA薄膜表面形貌发生了显著变化, 复合膜表面形貌随钨磷酸含量的不同而不同. 在紫外光照射下, 复合薄膜由无色变为蓝色. 复合膜的升色速度和褪色速度均随着钨磷酸含量的增加而加快. 这些结果表明钨磷酸含量对复合膜的微结构存在影响, 从而导致了复合膜具有不同的光致变色性能.     

几种常见阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测

采用柠檬酸-柠檬酸钠作为缓冲体系,使用负高压,对Cl-、NO3-、HCO3-、H2PO4-几种常见阴离子进行了分离检测,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响;在选定的条件下,定量线性范围为Cl-5.0×10-5～2.5×103md/L,NO3-6.0×10-5～2.0×10-3mol/L,HCO3-1.0×10-5～2.0×10-3mol/L,H2PO4-6.0×10-5～1.0×10-3mol/L;检出限为Cl-1.5×10-5mol/L,NO3-3.0×10-5mol/L,HCO3-1.0×10mol/L,H2PO4-2.0×10-5mol/L;4种离子的RSD(n=6)分别为3.1%、33%、2.6%和2.9%;应用选定条件对自来水样品进行了分析,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定酶转化液中胞苷三磷酸及其相关物质

微生物多酶系统转化法是在胞苷三磷酸（CTP）的制备方法中比较有产业化前景的技术,即由胞嘧啶核苷酸（即胞苷一磷酸,CMP）经微生物（如啤酒酵母）转化而得到CTP,但在其产物中可能还存在中间产物胞苷二磷酸（CDP）.有关核苷酸物质的高效液相色谱检测方法国外已有报道,我们在此基础上简化了色谱条件,开发出一套适用于对酶转化液中CMP,CDP和CTP精确定量的方法.     

聚乳酸/β-磷酸三钙多孔复合支架的制备及性能研究

以聚乳酸和β-磷酸三钙共混制备了多孔复合支架,并对其孔隙率、降解性和力学性能进行了研究。结果表明,β-磷酸三钙的引入可以有效地减缓支架的降解,提高支架的力学性能。     

Keggin结构杂多酸盐[(C2H5)4N]3[PMo12O40]单晶的水热合成及其结构表征

将苯基磷酸和CoCl2.6H2O,Na2MoO4.2H2O,MoO3混合,采用水热合成的方法制备出了标题化合物[(C2H5)4N]3[PMo12O40],并对其结构进行了X射线单晶衍射的测定.此晶体属于立方晶系,空间群为Cmca,晶体数据为a=1.9777(2)nm,b=1.6882(2)nm,c=1.7161(3)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=5.7299(13)nm3,Z=4,R1=0.0533,wR2=0.1219.标题化合物含有四乙基胺阳离子和十二钼磷酸的阴离子,其中十二钼磷酸的阴离子具有典型的Keggin结构.     

水杨酰腙与磷酰二氯的缩合反应

一些水杨酸的衍生物具有生物活性早有报道.本文研究水杨酰腙与硫代磷酰二氯或磷酰二氯缩合时可能发生的不同关环方式,并通过对反应产物的生物活性测定寻找有效的杀菌剂. 我们发现,在三乙胺存在下水杨酰腙1与硫代磷酰二氯2在四氢呋喃中反应主要以酮式关环生成3类化合物,而与磷酰二氯反应则主要以烯醇式关环生成4类化合物.     

二十元环超大孔磷酸亚磷酸锌锰的合成与结构

本文以1,3-环己二甲胺[1,3-Cyclohexanebis(methylamine), CHBMA]为模板剂, 采用水热法合成了微孔磷酸亚磷酸锌锰 [H2CHBMA][Zn1.5Mn(HPO3)2(PO4)]·H2O(命名为TJPU-3Mn), 单晶结构解析显示该化合物为首个与超大孔磷酸铝JDF-20具有相同拓扑结构的微孔晶体, 沿c方向具有二十元环超大孔道, 孔道中的CHBMA分子均为顺式构象, 有望用于分离和识别CHBMA异构体.