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71.
毛细管离子交换电色谱的分离行为   总被引:7,自引:0,他引:7  
魏伟  胡平 《分析化学》1997,25(10):1132-1137
在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱,并对其分离行为进行了研究,采用75μm(i.d.)20cm的毛细管强阳离子交换柱(3μm)以NaH2PO4-H3PO4缓冲液为淋洗剂,紫外柱上检测(214nm)考察了流动相的pH值,有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响,研究表明,不同的pH溶质的流出次序发生改变,随着有机改性剂含量增加,溶质的保留时间减小,而电渗流却增大,同时,对分离的柱效和方法的重现性进行了  相似文献   
72.
唐根源  陈明晃  吴红京 《色谱》1994,12(4):244-246
 巴豆毒蛋白粗提液在高效蛋白柱上分离,用光电二极管阵列检测器给出光谱信号,判断所需蛋白的峰,并利用光谱图和反相高效液相色谱来确认分离峰的纯度;在高效蛋白柱上测定了巴豆毒蛋白的分子量;利用离子交个邻苯二甲醛柱后衍生法测定了巴豆毒蛋白的氨基酸含量。  相似文献   
73.
把无相移滤波技术引入了分析化学信号处理领域。其方法为:先将输入序列按顺序滤波,然后将所得结果逆转后反向通过滤波器,再将所得结果逆转后输出。通过对色谱信号的实验研究表明,与普通的数字滤波方法相比较,无相移滤波不但具有普通数字滤波的优点,而且不会产生滤波前后的相位偏移,具有良好的应用前景,尤其对于需要准确计算保留时间的场合,用此预处理方法非常适合。  相似文献   
74.
高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质   总被引:6,自引:0,他引:6  
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定精对-苯二甲酸(PTA)中微量杂质4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对-甲基苯甲酸(P-TOL)和苯甲酸(C7H6O2)含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱,流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH,(pH4.5),检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03%,RSD0.37%。  相似文献   
75.
建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%~105%和59%~105%;相对标准偏差<20%;检出限为1.8~7.6 μg/kg;定量限为6~38 μg/kg.  相似文献   
76.
高效液相色谱法测定细胞分裂素的方法研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
利用高效液相色谱法测定水稻愈伤组织和微生物发酵产品中的玉米素,二氢玉米素,核糖基玉米素和核糖基二氢玉米素。样品用抽提液抽提,经Bio-Rex70弱阳离子交换柱和XAD-7/Sep-pakC18复合柱净化和富集后,直接用HPLC分析,方法回收率达94%~84%,相对标准偏差小于3.3%。最低检测限达2.0ng。  相似文献   
77.
建立了一种测定 2 -对甲氧基苯基 -4 -苯基 -1,5 -苯并硫氮杂(艹卓) -α -(N -噁唑烷酮基) -β -内酰胺 (MPPBOL)的反相高效液相色谱法,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5 μ m),流动相为 CH3CN-CH2Cl2-H2O(体积比 70∶ 0.5∶ 30),检测波长 240 nm; MPPBOL在 0.1~ 10 mg范围内,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系,相关系数为 0.999 4,相对标准偏差 3.4%(m=1.0 mg,n=6),回收率在 97%~ 103%之间.  相似文献   
78.
运用微滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器联用技术(SDE-GC-μECD)对水中挥发性卤代烃(vHH)的分析进行了可行性探讨,优化了微滴溶剂萃取技术的多种影响因素.方法在0.1~20μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 1~0.999 8,相对标准偏差在1.2%~4.6%之间,加标回收率在83%~117%之间.该方法所用的有机溶剂很少(1~2 μL),装置简便,是值得推广的绿色环保、高效的前处理方法.  相似文献   
79.
游新奎 《色谱》1996,14(5):394-396
 使用几种常见的反相液相色谱介质和4种多环化合物对液相色谱交流电致化学发光检测系统的性能进行了测试,结果表明:检测器对4种化合物的检测限均可达到2.0ng,线性范围达3个数量级。  相似文献   
80.
气相色谱-质谱法测定赤鳞鱼肉中的脂肪酸   总被引:4,自引:0,他引:4  
李智立  李全阳 《色谱》1995,13(2):113-114
 利用气相色谱质谱(GC/MS)电子轰击方法,对6种不同年龄和不同性别的赤鳞鱼肉中的饱和、不饱和脂肪酸(经甲酯化后)进行了测定,用色谱法作了定量,共鉴定出18种脂肪酸。  相似文献   
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