制备气相色谱仪的改进及应用

制备气相色谱工作近年来发展颇快。我所八室曾试制了制备气相色谱收集器,配置在上海分析仪器厂102型气相色谱仪上,采用原有的分析色谱柱与热导池检测器,不经分流而直接进行样品的分离制备工作。我们又在上述自制收集器的基础上,改进了制备部件,扩大了制备规模,并已应用于石油酵母脂肪的分析工作中。一、改进的制备气相色谱仪的特点 1.增大了柱容量,从而增加了进样量,可以按分离的要求,将进样量控制在20～150μl之间,缩短了制备周期。     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅱ）：新型弱阳…

将硅胶与环氧基有机硅烷反应的产物与聚乙烯亚胺交联，再与环状酸酐反应制得高效弱阳离子交换色谱填料ＷＣＸ－５和ＷＣＸ－６；交联产物与聚琥珀酰亚胺反应，然后碱性水解制得填料ＷＣＸ－７，研究了它们的性能，ＷＣＸ－５的分离性能优于ＷＣＸ－５，ＷＣＸ－７有一些不同于前两者的色谱特性，三者皆可用于蛋白质的分离，溶菌酶的活性回收率大于９４％。     

磷脂液相二次离子质谱分析中的分子离子簇

对3种极性头不同的磷脂DMPG、DMPC、DMPE的液相二次离子质谱分析中出现 的分子离子簇现象进行了系统的研究。结果表明，虽然分子离子簇的形成与许多因素有关， 如PH值、离子强度等，但起决定作用的是样品在底物中的浓度，浓度增大有利于分子离子簇 的形成。研究还发现，由不同种类磷脂分子形成的分子离子簇峰明显高于由同种磷脂分子所 形成的分子离子簇峰，指出异种磷脂分子间的簇离子形成能力高于同种磷脂分子。此外还讨 论了磷脂分子在离子源条件下的稳定性、裂解规律及相互作用等。结果表明，本实验所选用 的磷脂分子在LSIMS条件下是稳定的，均能得到较强的分子离子峰，其主要碎片峰是磷酰键断裂而产生的碎片离子峰。     

手性恶唑硼烷结构与还原苯基乙基甲酮的对映选择性研究

本文以苯基乙基甲酮为还原底物, 研究了原地(in situ)制备的在3、4、5位具有不同取代基的手性1,3,2-恶唑硼烷催化剂的结构与不对称催化效应关系。研究结果表明, 在不对称催化硼烷还原反应中(CBS方法)、产物的构型和对映选择性主要受手性恶唑硼烷的4位取代基控制。     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

溴酸盐在面粉发酵、醒发及焙烤工艺中起缓慢氧化作用,可明显改善面团结构和性能。20世纪80年代发现溴酸盐有致癌作用,被国际癌症研究机构列为2B致癌物质。我国卫生部规定从2005年7月起禁止溴酸盐在食品中使用。面粉中溴酸钾含量的测定,我国还没有相应的标准检验方法。因此,提出     

超细Ni-Cu-Co-La的制备及其催化乙腈加氢性能

以水合肼和硼氢化钾为共还原剂制备了四元合金催化剂Ni-Cu-Co-La,并将其应用于乙腈催化加氢反应.采用X射线衍射、X射线光电子能谱、透射电镜和H2程序升温脱附对催化剂进行了表征,考察了催化剂组分对乙腈选择性加氢制乙胺催化性能的影响.结果表明,Cu,Co和La的加入均不同程度地提高了催化剂的活性和选择性,在反应压力1.8 MPa,反应温度120℃,反应时间1 h的条件下,乙腈转化率和乙胺选择性分别为100%和98.24%,优于使用Raney Ni、非晶态Ni-B和Co-B合金催化剂时的结果.     

人血清中地尔硫高效液相色谱法测定及药代动力学参数

建立了反相高效液相色谱法监测人口服地尔硫艹卓缓释片后血药浓度。血样用正己烷－氯仿－异丙醇混合溶剂（６０４０５）提取后，以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相，甲醇－水－三乙胺为流动相，安定为内标，在２３９ｎｍ波长处定量检测。血药浓度在１５～３００μｇ／Ｌ范围内线性关系良好，最低检测浓度为３μｇ／Ｌ。批内（ｎ＝７）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别小于６．８％和８．４％，回收率为９１％～１０４％。监测了８名健康人口服盐酸地尔硫艹卓缓释片后的不同时间的血药浓度变化，计算了有关的药代动力学参数。     

A New HPLC Method to Determine Carbonyl Compounds in Air

In this paper,a new HPLC method was established to determine the earbonyl compounds in air.As the absorbent,2,4-dinitrophenylhydrazint(2,4-DNPH)reaeted with earbonyls specifieally,which form the corresponding 2,4-dinitrophenylhydrazones,then analyzed by HPLC.The chromatographic conditions,the recovery rate,stability of samples,reagent blank,sampling efficiency were all studied systematically.The results showed that this established method had high sensitivity and good selectivity compared with other analytical methods,and it can detemine ten earbonyl compounds in air in 26 min simultancously.     

铬的形态分析研究与进展

综述了Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)形态分析的发展。内容包括概述、样品分离富集、光谱分析、色谱分析等。引用文献43篇。     

β－甲基地高辛药物中有关物质的检测

报道了用高效液相色谱法检测β－甲基地高辛中的有关物质。色谱条件：色谱柱用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，检测波长２１８ｎｍ，流动相：乙腈－水（３４：６６）。检测结果提示，目前的精制工艺需进一步改进。