毛细管柱、电子捕获检测器-气相色谱法测定水和废水中多氯联苯(PCBs)

本文用毛细管柱,电子捕获检测器（ＥＣＤ）－气相色谱法测定水和废水中多氯联苯,具有灵敏度高,准确度高,适用性强等优点,适用于不同类型的环境水样分析。     

松针样品中多氯联苯的分析方法研究

研究了松针中多氯联苯（PCB）质量比测定方法。用硅胶预处理柱处理样品,加标回收实验结果表明回收率在90％左右。分别测定了不同地区的松针样品中PCB的质量比,据此可评价不同地点的PCB污染程度。样品预处理和分析方法简单、可靠、易行,重现性好。     

中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％～９９．３４％,９５．１７％～１０１．５５％和８９．１２％～１００．９７％;ＲＳＤ分别为４．０２％～８．２２％,１．９０％～８．０４％和３．７５％～５．０９％。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点     

毛细管气相色谱法测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯的残留量

选用HP-FFAP型毛细管柱(30m×0.25mm i.d.,0.25 μm)和氢火焰离子化检测器,建立了测定塑料食品包装袋中苯、乙酸乙酯残留量的气相色谱分析方法。测定苯、乙酸乙酯的线性范围分别为0.120～4.000、0.170～4.000μg/mL,相关系数分别为0.9998、0.9995,检出限分别为0.048、0.068μg/mL,加标回收率分别为96.4％、100.8％,测定结果的相对标准偏差分别为3.1％、1.0％。     

气相色谱法同时测定果蔬中常见有机磷农药残留量

利用气相色谱法测定食品中7种常见的有机磷农药残留量,优化提取条件、载气流速等实验条件,在样品提取时采用超声波法,乙腈作为提取体系,提高农药的萃取效率。经气相色谱法测定,外标法定量,结果表明,本方法在0.05μg·mL~(-1)～10.0μg·mL~(-1)浓度内有较好的线性关系,该方法对甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、杀扑磷、毒死蜱七种有机磷农药有较好的分离效果,检出限范围为0.04μg·L~(-1)～0.12μg·L~(-1),在固定加标量的条件下,方法的回收率范围为81%～99.6%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于蔬菜水果中7种有机磷农药残留的同时测定。     

定位对应指数与多氯联苯醚理化性质的构效关系

通过计算多氯联苯醚(PCDEs)所有209种可能分子结构的原子特征值,利用分子图形技术获得了定位对应指数;以106种PCDEs的理化性质实验值为建模样本,由多元回归方法建立了PCDEs的饱和蒸气压(P0L)、水溶解度(SW)和正辛醇,水分配系数(KOW)的定量结构一性质相关模型,相关性良好(r＞0.98),估算的平均误差分别为0.12、0.28和0.09.利用此方程对另外103个未见实验数据报道的多氯联苯醚分子的理化性质进行预测,结果和相同氯原子数的实验平均值较为接近,预测能力优于文献.     

气相色谱-质谱法测定电子电气衬料中多环芳烃和多氯联苯

建立了采用自动索氏萃取-气相色谱-质谱联用检测电子电气产品中多环芳烃和多氯联苯的方法.通过以V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1为溶剂,一次自动索氏提取材料中多环芳烃和多氯联苯,分别采用H2SO4预处理,再用硅胶柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法对多环芳烃检测限为0.2 mg/kg、多氯联苯检测限为0.1 mg/kg,加标回收率在60%～99%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,多环芳烃的线性范围在0.1～100 mg/L,多氯联苯的线性范围在0.4～250 mg/L,相关系数(r)均大于0.999.实验结果表明方法能满足电子电气产品材料中多环芳烃和多氯联苯的检测要求.     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

快速溶剂萃取一气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列

建立了快速溶剂萃取、浓硫酸净化、气相色谱法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列的方法.方法线性良好、灵敏度高、回收率在70%～110%之间、相对标准偏差RSD小于17%,并用于有证的标准土壤样品及环境实样的分析,结果满意.