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51.
建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%~113.2%;相对标准偏差为1.53%~10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测. 相似文献
52.
53.
沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制/质量保证 … 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了沉积物样品中多氯联苯的分析主质量控制/质量保证研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好。采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%-118%之间。用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围为0.5-1.4ng/g之间。 相似文献
54.
萘乙酸(NAA)是人工合成的植物生长调节剂。NAA在果树上作为保花保果剂已有广泛应用。并建立了相应的残留测定方法。NAA应用于水稻、大小麦等作物尚无残留分析方法。因此我们研究了糙米中萘乙酸的残留测定方法。 NAA在波长223um和283um紫外区有强烈吸收峰。我们利用NAA在波长223um处受糙米提取物干扰较少的特点,以及NAA在该波长时,在一定浓度范围内与吸光度A有定量的线性关系,测得标准曲线;利用该标准曲线可查得NAA残留量。 相似文献
55.
以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。 相似文献
56.
液-液萃取富集-气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
王娜 《理化检验(化学分册)》2011,(3)
采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP's)和多氯联苯(PCB's),所得提取液经浓缩至约0.5mL并定容至1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯。采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相对比进行定性分析;采用Rtx-5MS柱对被测组分按外标法进行定量分析。结果表明:各种农药质量浓度均在0.5~40μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。有机氯农药和多氯联苯的检出限(3s)在0.001 1~0.004 7μg·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在83.3%~112.1%之间,相对标准偏差(n=7)在4.4%~9.4%之间。 相似文献
57.
58.
60.
建立了卡波姆中环己烷和乙酸乙酯残留量的内标GC测定方法.色谱柱:DB-WAX,30 m×0.32 mm×0.25μm;柱温:50℃维持3 min,然后以5℃/min的速度升至120℃,维持15 min.进样口温度:250℃;FID检测器,温度:250℃;进样量:1μL.空白溶液色谱图中,丁酮、环己烷、乙酸乙酯峰处无干扰.环己烷与相邻峰的分离度约为6;乙酸乙酯与相邻峰的分离度约为2.5.环己烷和乙酸乙酯进样量在0.2~1.2 ng范围内线性关系良好(r=0.999 2和0.999 8).环己烷平均回收率为101.4%,RSD=1.3%(n=6),乙酸乙酯平均回收率为100.6%,RSD=1.1%(n=6).该方法操作简便,灵敏度高,分离度好,结果准确,重复性也比较好,适合卡波姆中乙酸乙酯和环己烷的含量测定. 相似文献