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461.
462.
463.
SPE-HPLC法同时测定浓缩苹果汁中四螨嗪等4种农药的残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立固相萃取-反相高效液相色谱-双波长检测法同时测定浓缩苹果汁中除虫脲、灭幼脲、烯唑醇、四螨嗪4种农药的残留量。浓缩苹果汁样品用35%的乙醇稀释,ENVITM-18固相萃取柱浓缩净化,乙醇洗脱,分析时用C18色谱柱分离,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,选择250 nm和270 nm双波长检测。该方法在0.02~5 mg/L范围内4种农药的线性关系良好(r≥0.9999),最低检出限均为0.002 mg/kg(S/N=5),加标回收率为85.8%~108.5%,相对标准偏差1.8%~4.7%。 相似文献
464.
李祎 《理化检验(化学分册)》2023,(8):943-947
随机收集稻田水样,挑去漂浮物,分取1 000mL,将其酸度调至中性。分取500mL上述水样,以流量12mL·min-1过活化好的HLB固相萃取柱,用15mL体积比2∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入1mL乙腈溶解残渣,供液相色谱-三重四极杆串联质谱仪分析。色谱分析中,以YMC sphere ODS C18色谱柱作固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱。在质谱(MS)分析中,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,噻嗪酮、吡虫啉、多菌灵、三环唑、稻瘟灵、苄嘧磺隆、乙草胺等7种农药的质量浓度均在0.01~4.00mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006~0.028μg·L-1。对空白水样进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为85.2~103%,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。 相似文献
465.
采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎,分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品,超声提取1 h,过0.22μm有机滤膜,用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中,于40℃浸泡24 h,取出晾干,按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析,以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各有机污染物的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.15 mg·kg^(-1);对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.0%~89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析,仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg^(-1),在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮,检出量为0.086 mg·kg^(-1),这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。 相似文献
466.
在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80℃加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40℃,升温速率为2℃·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40℃浸泡30 min和高温(25~150℃)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120℃高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。 相似文献
467.
以新型材料“对甲苯磺酸根-镁铝型水滑石”为分散固相萃取吸附剂,建立了一种同时测定谷物中麦草畏、草灭畏、草芽平和草芽畏4种苯甲酸类除草剂残留量的分散固相萃取-气相色谱法。谷物样品经10%丙酮水溶液涡旋提取、离心,用吸附剂分散固相萃取上清液,经离心、稀硫酸溶解吸附剂、乙醚-乙酸乙酯混合溶液萃取后以三甲基硅基重氮甲烷衍生化,采用气相色谱法测定4种苯甲酸类除草剂,以基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明:谷物中4种苯甲酸类除草剂在10~200μg/kg添加水平范围内的平均回收率为84.8%~95.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.2%,方法检出限(LOD)为1.33~3.09μg/kg,定量限(LOQ)为4.42~10.3μg/kg。 相似文献
468.
采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了测定海龙中11种磺胺类抗菌药物残留量的分析方法.样品经2%甲酸-乙腈超声提取,增强型脂质去除分散固相萃取净化管(EMR-Lipid dSPE)净化,采用Waters ACQUITY BEH C 18色谱柱(1.7µm,2.1 mm×100 mm)分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,以含2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.11种磺胺类抗菌药物在0~30 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均不低于0.9959,检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别在0.11~1.30µg/kg和0.37~4.40µg/kg之间,11种磺胺类抗菌药物在质量浓度为20.0、50.0、100.0µg/kg时的三个加标水平的平均回收率为62.5%~118.1%,相对标准偏差为2.1%~9.2%.方法前处理简便、准确性好,可用于海龙中11种磺胺类抗菌药物残留的快速筛查. 相似文献
469.
李秋迎郭利娟薄晓文刘叶沈永 《化学分析计量》2023,(4):20-23
建立了高效液相色谱法测定卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量的分析方法。将样品切成小块,以乙腈为浸提溶剂,按照0.5 g/mL浸提比例于40℃水浴超声浸提30 min。采用Xbridge BEH C18色谱柱为分离柱,以体积分数为0.1%的磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,于波长324 nm处检测。2-巯基苯并噻唑的色谱峰面积与质量浓度在0.050 49~2.020μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。方法检出限为0.004 24μg/mL,定量限为0.050 49μg/mL,样品平均加标回收率为90.16%~92.66%,测定结果相对标准偏差为2.21%~4.96%(n=6)。该方法专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑残留量测定。 相似文献