分光光度法测定灌肠类肉制品中亚硝酸盐含量

研究了亚硝酸盐与N-1-奈乙二胺盐酸盐溶液的显色反应条件,在pH为2的弱酸条件下,亚硝酸盐与4-氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-奈乙二胺盐酸盐偶合形成紫红色偶氮染料,最大吸收波长位于545nm处,表观摩尔吸光系数ε为5.02×104L·mol-1·cm-1,所研究方法的亚硝酸盐含量在0-1.0μg/mL范围内服从比耳定律.该方法用于肉制品中亚硝酸盐含量的测定,加标回收率在91%-108%之间,相对标准偏差小于1.0%.该方法灵敏度高,操作简便快速,应用于北京某肉类加工厂生产的灌肠类肉制品中亚硝酸盐的残留量的测定,结果令人满意.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定食品纸包装材料中的多氯联苯

建立利用加速溶剂萃取仪前处理来测定食品纸包装材料中的多氯联苯含量的气相色谱法。针对纸包装材料的特点优化加速溶剂萃取仪的萃取溶剂、萃取时间和萃取温度,达成避免乙腈的使用、提升实验效率、节约实验成本的目标。使用GC-ECD对浓缩后的萃取液进行检测,内标法定量。该方法检出限为0.002mg/kg,定量限为0.007mg/kg。在待测食品纸包装材料中加标0.020mg/L后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为97.2%~99.4%、加标样品精密度RSD为0.38%~1.36%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足食品纸包装材料中多氯联苯含量的检测需求。     

毛细管气相色谱法测定南美白对虾中硫丹的残留量

建立了运用毛细管气相色谱检测南美白对虾中硫丹残留的快速测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的硫丹,提取液浓缩后以中性氧化铝和活性炭小柱进行双级柱色谱净化,用正己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱,洗脱液用气相色谱-电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。在南美白对虾样品中分别添加0.20,0.10,0.04和0.02 mg/kg硫丹标准品,测得添加回收率为80.5%～109.5%,相对标准偏差为3.6%～8.4%。该方法在不具备凝胶渗透色谱条件下也能进行硫丹残留的检测,具有简便、准确的特点,能满足常规检测及食品安全监控的需要。     

8项农药残留检测国家标准开始实施

国家标准化管理委员会公告，从2007年3月1日开始，8项检测水果、蔬菜等农产品中500种农药及相关化学品残留量的国家标准正式实施。这8项标准均为推荐性国家标准，已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。     

超声波辅助离子液体顶空液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L~(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L~(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。