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31.
气相色谱-质谱法同时测定地下水中42种半挥发性有机污染物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定地下水中多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、有机氯农药(OCPs)和有机磷农药(OPPs)等42种半挥发性有机污染物的分析方法,对固相萃取、液-液萃取、萃取溶剂和色谱柱等分析条件进行优化。最终采用乙酸乙酯-正己烷(1∶4)液液萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS/SIM测定,内标法定量。结果表明,42种目标物在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好(r20.995);方法检出限为0.05~3.08 ng/L。在10、40、400 ng/L加标水平下,42种目标物的基体加标平均回收率为73.0%~107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~11.3%。将方法应用于石家庄周边地区水样检测,结果可靠。该方法灵敏、准确、简单易行,可显著提高地下水中主要有机污染物的分析效率。 相似文献
32.
超高效液相色谱法测定鱼体组织中地克珠利残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了鱼体血浆、肌肉、皮肤、肝脏、肾脏和鳃组织中地克珠利残留量测定的超高效液相色谱法(UPLC-TUV)。鱼体血浆、肝脏和肾脏组织采用乙酸乙酯提取,50 mmol/L KH2PO4溶液去除组织中的蛋白,正己烷去脂;鱼体肌肉、皮肤和鳃组织采用乙腈提取,用乙酸乙酯从40 g/L NaCl溶液中进行反萃取,正己烷去除脂肪;以乙腈-0.3%乙酸水溶液为流动相,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,柱温为30℃,紫外检测波长为280 nm。地克珠利质量浓度在0.05~10.0 mg/L范围内呈线性相关,相关指数r2=0.999。平均回收率为70.3%~93.5%,相对标准偏差为0.81%~8.6%,地克珠利在鱼体肌肉、皮肤、脂肪和腮组织组织中的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;地克珠利在鱼体血浆、肝脏和肾脏样品中组织中的检出限和定量限分别为75μg/kg和100μg/kg。方法适用于鱼体各组织中地克珠利残留量的测定。 相似文献
33.
盐酸克伦特罗,商品名为克喘素、氨孝素,是一种β2受体激动剂,属于拟肾上腺素类药物。它能改变动物体内代谢,促进肌肉生长,抑制脂肪的合成,瘦肉相对增加,可改善胴体品质,人们称之为"瘦肉精"。人体过量摄入会引起中毒,导致人体肌肉震颤、心悸、神经过敏、头痛、目眩、恶心、呕吐、发烧、战栗等症状,因此很多国家已严禁在养殖过程中添加此类药物,并制定了其在鲜肉及其制品中的最高残留量[1]。目前,我国对动物类食品中盐酸克伦特罗 相似文献
34.
加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%~130%和52.5%~89.1%.日内和日间相对标准偏差分别为1.7%~16.1%和2.4% ~33.3%.OCPs和PCBs混合标样在10~ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ~0.38 ng/L和0.10 ~0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.~ 3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L. 相似文献
35.
36.
气相色谱-质谱法测定茶叶中的噻嗪酮残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了气相色谱-质谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量的方法。茶叶中残留的噻嗪酮用丙酮-正己烷混合溶剂(1∶1)提取,提取液经Envi-Carb活性碳柱和LC-Alumina N中性氧化铝柱净化,浓缩定容后,直接用气相色谱-质谱进行分析和确证,外标法定量。以HP-5MS(30m×0.25mm i. d., 0.25 μm)石英毛细管柱为分离柱,噻嗪酮的分离效果良好。方法的线性范围为0.01~1.00μg/mL,检出限为0.01mg/kg,回收率为81.6%~97.2%,相对标准偏差为3.36%~5.78%。质谱监测离子选m/z为105、140、172、305amu,其强度比约为41∶13∶29∶17。样品前处理采用微量化学技术。 相似文献
37.
气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量 总被引:24,自引:9,他引:24
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后,用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药,大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数大于0.99;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内。 相似文献
38.
土壤和玉米籽粒中阿特拉津残留量的测定方法 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言阿特拉津是一种被广泛使用于玉米、甘蔗、高粱、茶园和果园的除草剂。我国从 80年代初开始使用 ,目前它的使用面积不断扩大 ,每年用量平均以 2 0 %的速度递增。近年来研究发现 ,阿特拉津在土壤中半衰期较长 ,部分地区地下水和地表水中发现有阿特拉津残留 ,它被列为环境荷尔蒙的可疑物质。因此 ,对阿特拉津的研究已成为生态和环境科学工作者主要课题。阿特拉津在土壤和植物样品中残留量的测定 ,常采用气相色谱NPD检测 ,通常需要对样品提取和净化。样品提取常采用振荡法 ,振荡时间较长 ,提取剂用量较多 ;样品的净化采取液液萃取… 相似文献
39.
研究了用高效液相色谱 /安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量。考察了试验参数对测定结果的影响。在所选试验条件下 ,苯酚保留时间约为 12min ,检出限为 2 .0ng·g- 1。三组不同水平的加样回收率为 91.6 10 1.9% ,相对标准偏差 2 .812 .8%。测定结果满意 相似文献
40.
气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量 总被引:8,自引:1,他引:8
采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器,建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.02-4.00mg/L,相关系数为0.9955~0.9980,检出限为0.0012~0.0020mg/L,加标回收率为89.3%-92.2%,相对标准偏差为2.2%~3.2%。 相似文献