用制备型高效液相色谱分离石油亚砜的馏分

用经典硅胶柱色谱法对石油亚砜 (PSO)进行预分离。PSO被分成 4个馏分 (分别记为PSO1,PSO2 ,PSO3和PSO4)。所用的流动相及洗脱顺序 :苯、二氯甲烷、甲醇 二氯甲烷 (1∶1体积比 )、甲醇。经预分离后 ,PSO中的亚砜成分主要富集在馏分PSO3和PSO2中。用高效制备液相色谱法对这两馏分作进一步的分离和纯化。PSO2的色谱条件是 :色谱柱 μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为二氯甲烷、环己烷、甲醇混合液 ,收集经纯化后的组分PSO2g2 2 ;PSO3被分离为 7个馏分 ,其色谱条件为 :色谱柱μ BondapakC1 85 7mm× 30 0mm ;流动相为 70 %～ 10 0 %甲醇 水 ;梯度洗脱其流量为 80mL min ;进样量为80mL 次 (PSO3用 70 %甲醇 水稀释 10倍 )。取其中较纯的馏分PSO3c ,PSO3e ,PSO3g作进一步的色谱纯化 ,色谱条件为C1 8半制备色谱柱 7.8mm× 30 0mm ;流速 :2 0mL min ;流动相 :甲醇 水 70∶ 30 ,V/V(PSO3c)″80∶2 0 ,V V(PSO3e) ;85∶15 ,V V(PSO3g) ;检测器UV 2 5 4nm     

SBS光交联反应及其性能研究

利用测定凝胶含量的方法 ,对SBS热塑性弹性体在紫外光辐照下的交联反应进行了研究。研究表明 ,SBS经光交联剂的引发能很好地发生交联 ,在所采用的光引发剂蒽醌、苯芴酮、三硝基芴酮、安息香乙醚中 ,安息香乙醚的交联效果最佳。另外 ,通过红外光谱对交联反应动力学进行了研究 ,结果发现SBS中乙烯双键含量的增加对交联反应影响不大 ,因为乙烯双键含量的增加 ,只会加速分子内反应 ,对分子间的交联反应没有贡献。辐照膜的差示扫描量热及热失重分析表明 ,交联后的SBS膜热稳定性增大 ,且随交联程度的增加 ,热稳定性增大 ,并用扫描电镜对交联膜的微观结构进行了表征     

有机硅建筑材料

概述了有机硅在建材工业中作为涂料、助剂、密封胶和防粘剂及防水剂的组成、种类、发展及其应用     

稳定自由基存在下苯乙烯聚合的加速剂

研究了稳定自由基存在下苯乙烯的活性聚合,发现在β－酮酸酯－乙酰乙酸乙酯,乙二酸二乙酯,1,3－二酮－乙酰丙酮的少量存在下,苯乙烯聚合速率显著增加,分子量可控,分子量在布较窄。而乙酰丙酮较大量存在下,聚苯乙烯分散性稍微变宽。     

头发中微量铜和锌的 5-Br-PADAP 分光光度法测定

研究了测定铜和锌时多种掩蔽剂联合掩蔽头发中的干扰离子。测定铜时用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽;测锌时用柠檬酸钠、六偏磷酸黄和铜试剂联合掩蔽。在表面活性剂OP存在下,5－Br-PADAP显色,不经分离,直接在水事测定斑秃患者头发中的铜和锌。铜络合物的最高吸收峰在558nm,锌络合物的最高吸收峰在560nm,在25mL溶液中,铜在0－37．5mg/L,锌在0－238mg/L范围内符合beer定律。斑秃患者头发中锌和铜低于正常人。     

涂碳型PVC膜培氟沙星选择电极的研制

报道一种以盐酸培氟沙星与溴汞酸盐生成的分子缔合物为电活性物质的新型涂碳PVC膜培氟沙星选择电极。在pH 1 .5～ 4.5范围内 ,电极对培氟沙星的Nernst响应范围为 1 .0× 1 0 - 2 ～ 5 .0× 1 0 - 5mol/L ,检测限为 4.2× 1 0 - 6mol/L。方法的平均回收率为 98.5 % ,RSD为 1 .0 %     

离子交换净化辐照三烷基氧化膦中脂肪酸

本文研究了用大孔阴离子交换树脂D301R从乏萃取剂30%TRPO-煤油溶液中净化去除脂肪酸的方法,探讨了该法用于乏萃取剂净化的可行性。     

稳定同位素方法研究正构烷烃与四氢萘二元体系的反应

以正构烷烃作为模型化合物的热反应、临氢反应、临氢催化反应中,添加供氢剂抑制正构烷烃所裂化;气相氢和供氢剂的供氢参与饱和烯烃,两者是性质不同的氢源,前者加速裂化,后者抑制裂化。供氢剂供氢行为依赖于反应体系自由基的多少和温度以及反应过程,反应体系较多的自由基和较高的反应温度有利于供氢行为。稳定同位素方法研究模型化合物的裂化反应表明,供氢剂的作用是通过脱氢湮灭自由基来抑制裂化反应,同时发现H12－四氢萘和D12－四氢萘的供氢（氘）率上存在着动力学同位素效应,在临氢及临氢催化体系中尤其是临氢催化体系中,动力学同位素效应变得不再明显。     

2,3-二氰基-2,3-二苯基丁酸二乙酯引发苯乙烯的本体 聚合反应

在70～90℃对标题化合物外消旋异构体引发的苯乙烯本体聚合反应进行了研究,并与内消旋异构体、过氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈进行比较。结果表明,在本反应条件下,上述四种引发剂均能使聚合物分子量随反应时间的延续而增大,但C－C键引发剂对聚合物分子量及其链增长的影响远大于BPO和AIBN,这一现象应与α－氰基-α-乙氧甲酰基苄基自由基的结构特点有关。     

砷快速检测剂的研制及其在现场水质分析中的应用北大核心CSCD

按10∶2∶1的质量比称取硼氢化钠、乙酸钠和硫酸铜,混合均匀,取0.20g用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅰ;按1∶0.25∶2.5∶7.5∶10的质量比称取硝酸银、聚乙烯醇(PVA-1788)、硝酸、乙醇和水,混合均匀,制得砷吸收液Ⅱ;按1∶10的质量比称取磷酸和磷酸二氢钾,混合均匀,于105℃烘干1~2h,取0.30g压片,用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅲ。移取25mL待测水样于多功能样品处理仪的反应管中,加入砷检测剂Ⅰ,摇动溶解;滴加0.15mL砷吸收液Ⅱ于5mL普通白酒(40~60度)中,倒入吸收管内;向反应管中加入砷检测剂Ⅲ,迅速用连接管将反应管与吸收管连接起来,反应5min后,以0.2L·min-1的流量通入空气5min,将吸收液转移至比色池,立即用矢量色度法在波长400nm处进行测定。砷的质量浓度在0.020~0.200mg·L-1内与矢量色度呈二次函数关系,检出限(3s/k)为0.005mg·L-1,检测剂可以稳定3个月。采用此方法测定实际水样,结果与ICP-AES测定结果相符,加标回收率在99.8%~112%之间。