碳糊电极上吸附伏安法测定痕量钪的研究

研究了钪(Ⅲ) 茜素氨羧络合剂(ALC)络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,利用该络合物产生的二次导数吸附氧化峰电流与钪浓度成正比测定钪。其线性范围为2.0×10-9～6.0×10-7mol/L;富集120s,检出限达1.0×10-9mol/L(S/N=3)。探讨了电极反应机理。在同一支电极同一表面上15次连续测定4.0×10-8mol/L的Sc(Ⅲ),方法的相对标准偏差为3.7%。该法用于矿石样品中钪的测定,结果满意。     

过氧化氢抛光液体系中钌的化学机械抛光研究

本文研究了过氧化氢(H2O2)抛光液体系中金属钌的化学机械抛光行为,采用电化学分析方法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了氧化剂和络合剂对腐蚀效果的影响,利用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌.结果表明:在过氧化氢抛光液体系中,金属钌表面钝化膜的致密度和厚度与醋酸(CH3COOH)和H2O2的浓度有关.抛光液中醋酸主要通过促进阳极反应的进行从而增强抛光液对金属钌的化学作用,CH3COOH作为络合剂比三乙醇胺(TEA)或酒石酸(C4H6O6)得到的抛光速率更高.低浓度H2O2通过增强抛光液对金属钌的化学腐蚀,抛光速率增大,较高浓度H2O2可能通过在金属表面形成较厚的氧化膜,抛光速率下降.XPS图谱说明钌片浸泡在含醋酸介质过氧化氢体系抛光液后,钌、氧原子相对含量之比约为2∶3,而且金属钌被氧化到四价和八价,这可能是因为金属钌表面生成RuO2和RuO4.抛光后的金属钌表面在5μm×5μm范围内平均粗糙度Sa由抛光前的33 nm降至6.99 nm.     

溶胶凝胶法陶瓷结合堆积磨料的制备与性能研究

采用溶胶凝胶法制备了球形陶瓷堆积600#SiC磨料,利用Zeta电位、SEM和FTIR等方法对样品进行分析表征.结果表明:600#SiC表面电荷大于240#SiC,说明前者具有更好的亲水性;酸性硅溶胶加入到铝溶胶中并没有引起聚沉;H3BO3对铝溶胶丁达尔现象影响较小;NaNO3、Zn(NO3)2、LiNO3会造成铝溶胶胶粒的长大,混合溶胶液粒径为545.4 nm;结合剂量为4wt;时,溶胶凝胶法低于干粉法陶瓷堆积磨料磨削粗糙度,Ra达到0.35 μm.     

荧光标记用Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料的研究

通过水热共沉淀法制备了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料并对其进行表面修饰,研究了添加不同金属络合剂对样品粒径、分散性、发光性能的影响及表面修饰后样品的性能.通过X射线衍射分析,激发发射光谱及余辉性能测试研究了不同金属络合剂对Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+结晶性能、发光性能的影响,通过SEM和TEM图分析研究了不同金属络合剂对颗粒粒径、分散性的影响,结果表明添加EDTA时样品结晶与发光性能良好且粒径为50～ 200 nm,为制备Sr2 MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光颗粒的最佳添加剂.此外,将样品进行表面修饰后,通过红外光谱、Zeta电势分析研究了其官能团的连接情况和电势大小,通过纳米粒度分析、SEM和TEM图谱分析研究了表面修饰后样品的粒径分布、形貌以及核壳结构,结果表明样品表面修饰后成功包裹了SiO2壳层,并通过悬浮测试证明了SiO2包覆后的长余辉纳米粒子悬浮性能良好.     

辅助络合剂对银结晶的影响及纳米银基底的应用

本文介绍了一种电化学沉积制备大面积均匀平整的结晶纳米颗粒银层作为表面增强拉曼散射(SERS)活性基底的方法.研究表明,在电沉积工作液中当辅助络合剂羟基乙叉二膦酸达到足量浓度(大于4 g/L)时,可与主络合剂5,5-二甲基海因(110 g/L)形成有效的二元互补络合体系从而使成核机理由瞬时成核向连续成核转变.此时得到的结...     

基于氨羧络合剂螯合二氧化锡的高效钙钛矿/硅四端叠层太阳能电池

通过螯合反应合成了5种包含氨羧络合剂的二氧化锡(SnO₂)纳米颗粒电子传输层材料,并比较了各类氨羧络合剂对SnO₂电子传输层的形貌、载流子输运、钙钛矿薄膜结晶性以及相应钙钛矿太阳能电池器件性能的影响。结果表明,最优的材料选择是具有更多配位位点的乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸(ethylene glycol bis (2-aminoethyl ether) tetraacetic acid,EGTA)。EGTA-SnO₂电子传输层具有更加平整和致密的表面以及更加高效的载流子输运能力。在此电子传输层上沉积的钙钛矿薄膜具有更大的晶粒尺寸,且界面处的非辐射复合可得到抑制。基于此制备的宽带隙(约1.73 eV)不透明钙钛矿太阳能电池能量转化效率达到17.45%。进一步采用透明氧化铟锡(indium tin oxide,ITO)电极替代金(Au)电极并与晶硅太阳能电池结合,得到钙钛矿/硅四端叠层太阳能电池,其总体能量转化效率超过23%。     

锑—铜—茜素络合剂体系极谱行为的研究

在１．０ｍｏｌ／Ｌ甲酸－甲酸钠－０．０３ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾混合底液（ｐＨ３．５）中，锑－茜素络合剂（ＡＬＣ）络合物在单扫示波极谱上于一０．５３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一极谱波，加入１．６×１０＾－３ｍｏｌ／ＬＣｕ（Ⅱ）后，灵敏度有较大提高，峰电流与锑浓度在２．０×１０＾－８～３．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限达１．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，研究了电极反应机理，方法应用于铜合金     

柠檬酸对Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂加氢脱硫性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合载体,以柠檬酸(CA)为络合剂采用浸渍法制备了Ni2P负载的TiO2-Al2O3复合载体催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积测定、H2程序升温氢还原(H2-TPR)、程序升温氧化(TPO)、X射线光电子能谱(XPS)技术对催化剂的结构和性质进行了表征,考察了CA/Ni摩尔比对在Ni2P/TiO2-Al2O3催化剂上进行的二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响.结果表明:适量的CA可以丰富催化剂的孔道,提高催化剂的比表面积.当n(CA)/n(Ni)=2:1时,催化剂的比表面积达到126.75m2·g-1,与不加CA时相比,提高了57.05m2·g-1.调节n(CA)/n(Ni)能够改善活性相的分布,改变活性相的种类;引入CA使Ni和P前驱体的还原温度明显降低,促进活性相Ni2P的生成,一定程度上能够抑制催化剂表面炭的形成和沉积,提高其稳定性.n(CA)/n(Ni)=2:1时,催化剂具有最好的加氢脱硫活性,在360°C,3.0MPa,氢油比为500(V/V),液时体积空速为2.0h-1的条件下,二苯并噻吩转化率为99.5%,可将模拟油中硫含量由2%(w)降低到0.01%(w).     

高效液相色谱法测定壮骨祛风合剂中芍药苷

采用高效液相色谱法测定了壮骨祛风合剂中芍药苷的含量。色谱柱为VP-ODS;流动相为甲醇-水-冰乙酸,体积比为25∶75∶0.2,流速为1.0mL/min;检测波长为235nm。实验结果表明,芍药苷在0.2~2.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程为A=40378.02c-3310.02,相关系数r=0.9994,测定结果的相对标准偏差为0.63%,平均加标回收率为99.92%。该方法可作为壮骨祛风合剂的质量控制标准。