浙北富硒土壤地球化学特征与生物学效应

通过对杭嘉湖平原富硒区研究,发现区内富硒土壤主要分布在环湖平原区,土壤具有特殊的地球化学性质,表现为土壤酸性,土壤硒全量0.3～0.5 mg/kg,有机质含量高、重金属含量低,土壤质地较黏重,土壤硒与有机质关系密切,而与土壤pH相关性不明显等特点。在土壤有机质丰富和氧化条件下,农产品中硒含量较高,重金属低于限量标准,具有较好的开发远景。     

高效毛细管电泳-二极管阵列检测法测定土壤中的苯酚

建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器测定土壤样品中苯酚的方法,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲体系的pH值及浓度、分离电压、进样时间及压力等因素。结果表明,在温度25℃、pH=10的30mmol/L K2HPO4+0.5mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)运行缓冲溶液、检测波长206nm、20kV运行电压、负电压模式、0.5psi进样10s条件下,苯酚在4.2到4.4min内出峰,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.11%、0.28%,检出限(3Sb/Sx)为0.01mg/L。该方法成功地应用于土壤中苯酚的测定,其回收率为98.4%。     

湖州表层土壤稀土元素含量及分布特征

为了研究湖州表层土壤样品中稀土元素的分布特征,利用ICP-MS测定了土壤中稀土元素的含量。结果表明湖州表层土壤中稀土元素含量的大小顺序为：Ce＞La＞Nd＞Pr＞Sm＞Gd＞Dy＞Yb＞Er＞Eu＞Ho＞Tb＞Tm＞Lu,遵循Oddo-Harkins法则。湖州表层土壤中稀土元素的分量均值和总量均值皆高于全国水平,稀土元素存在显著的分馏现象,轻稀土元素明显富集。表层土壤中Ce和Eu都有部分亏损。     

川芎栽培土壤中重金属镉的动态监测

目的：连续多年监测彭州敖平镇川芎药材栽培土壤中重金属镉的含量,分析其对川芎药材中镉含量的影响。方法根据前期研究结果选取敖平镇部分川芎种植地固定采集样品。按照国家标准方法,采取0～20 cm连续根系土柱和川芎药材。采用火焰法对抽样土壤及川芎药材中镉的含量进行检测分析。结果采样区域内土壤中镉含量均符合国家二级土壤环境质量标准;部分土壤中镉的含量呈明显增长趋势。结论川芎种植土壤中镉含量与环境有较高关联,水泥厂粉尘等污染源是土壤中镉含量增加的重要来源。     

粉末压片—X射线荧光光谱法测定土壤中的铜铅锌砷锑钴铬镍等重金属元素

采用粉末压片法制样,使用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,对土壤样品中与生命健康和环境污染有直接影响的重金属元素Cu、Pb、Zn、As、Sb、Co、Cr、Ni进行同时测定.选用土壤国家标准物质、以国家标准物质为基体自制校准物质绘制标准曲线,解决了相关标准不足的问题,拓宽了元素测定范围(10~20 000μg/g),重点探讨了As、Sb的测量条件.虽然As、Sb的检出限和准确测定下限较高,但对于土壤质量的评价有重要的参考意义.方法快速、简便、准确.     

UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

气相色谱-火焰光度法测定土壤中有机磷农药残留

建立了气相色谱-火焰光度(GC-FPD)分析土壤中敌敌畏、氧化乐果、二嗪农、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等9种有机磷农药残留量的方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:3)提取,浓缩、定容后用Hp-5MS(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD检测器检测。方法回收率在68.71%～110.39%之间;RSD在5.5%～11%之间;检出限在0.397～1.60μg/mL之间,方法可用于环境土壤样品中有机磷农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚

建立高效液相色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚.样品采用超声波萃取,以体积比1∶1的正己烷和丙酮作为提取剂,体积比90∶10的乙腈和水作为流动相,经SupelcosilTM LC PAH色谱柱(250×4.6 mm,5 μm)分离后荧光检测器检测,双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227 nm,发射波长为313 nm,样品在6 min中内完全出峰.该方法的线性范围在0.1～20 μg/mL之间,在0.1μg/mL、0.5μg/mL和1.0 μg/mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83.7％～115.6％之间和94.3％～106.2％之间.该方法简单、快速和经济,可用于淤泥和土壤实际样品检测.     

适用于土壤重金属分析的前处理方法

以4种环境土壤标准物质作为土壤测试品,并通过比较各种消解液和相应的消解装置,获得了各自ICP-MS的重金属含量数据。实验结果表明,最佳的土壤样品前处理方法如下,消解液:5 mL HNO3+1 mL HF;消解装置:电热板;反应条件:250℃恒温2 h;相对误差:1.14×10-2%～6.57%(As,Mn,Pb,Zn,Cu,Cr)。     

新乐工业新区土壤中多种元素的测定

采用湿法消解对不同厂区的土壤进行前处理,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中的金属元素含量,使用原子荧光光谱法AFS测定砷的含量,测定的相对标准偏差为0.8%～3.0%,回收率为89.0%～105.5%。实验表明,方法简单快速、准确,较高的灵敏度和较低的检出限,均能满足土壤中多元素分析的要求。