神经节苷脂的高效液相色谱－化学衍生方法进展

神经节苷脂的高效液相色谱－化学衍生方法进展徐桂芸，常理文（中国科学院化学研究所北京１０００８０）１前言神经节苷脂（Ｇａｎｇｌｉｏｓｉｄｅ）是一类含有唾液酸（Ｓｉａｌｉｃａｃｉｄ）的酸性鞘氨醇糖脂，由鞘氨醇（Ｓｐｈｉｎｇｏ－ｓｉｎｅ）、脂肪酸、寡糖链三...     

Lewis酸催化高区域选择合成对位柑菁醛的研究

Ｌｅｗｉｓ酸催化高区域选择合成对位柑菁醛的研究尹笃林，银董红，李谦和（湖南师范大学精细催化合成研究所，长沙４１００８１）关键词月桂烯，丙烯醛，对位柑菁醛，Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应，Ｌｅｗｉｓ酸，络合催化。１．前言可从松节油资源中制取的月桂烯（ｍｙｒ...     

高速逆流色谱法分离紫锥菊花色苷及其抗氧化性研究

建立了高速逆流色谱(HSCCC)分离制备紫锥菊花色苷类化合物的方法,并对所获得的2个花色苷单体进行了体外抗氧化性实验。以新鲜紫锥菊花瓣为原料,含0.1%HCl的60%乙醇为溶剂避光冷浸提取,经乙酸乙酯萃取和D101大孔吸附树脂(100 mL,2 cm×30 cm)纯化后,得2.1 g紫锥菊花色苷提取物干粉样品。以水-正丁醇-甲基叔丁基甲醚-乙腈-三氟乙酸(6∶3∶2∶1∶0.001)为HSCCC分离溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,进样量160 mg,通过一次分离得到2种花色苷单体化合物,经HPLC检测其纯度分别达95.1%(9.8 mg)、98.2%(14.3 mg),MS及NMR技术鉴定其结构分别为矢车菊素-3-O-β-D葡萄糖苷(化合物1)和矢车菊素-3-O-(6″-O-丙二酰-β-D葡萄糖苷)(化合物2)。以Vc为对照组,对所获得的2种花色苷单体化合物进行了1,1-二苯基-2苦肼基(DPPH.)体外抗氧化性能评价,结果显示2种花色苷对DPPH.的半清除率(EC50)均小于10 mg/L,小于对照样Vc,表明2种花色苷均具有较强的自由基清除作用,且化合物1的清除能力强于化合物2。     

三维定量结构-活性关系研究的近况

本文介绍并综述了以CoMFA, APEX-3D, Ludi和Leapfrog为代表的三维定量结构一活性关系研究方法的近况。作为药物分子设计的新方法，它们在新药设计和先导化合物的产生中起着越来越重要的作版。     

液相色谱-串联质谱法测定海参和海胆中的单唾液酸神经节苷脂

建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法。采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH₂柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱。样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行。该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级。非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40 mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g)。该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析。     

选择性富集分离虎杖中白藜芦醇苷的分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以白藜芦醇苷(POL)为模板分子,分别以丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备白藜芦醇苷分子印迹聚合物。采用静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子及不同底物的识别性能。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物(MIP1)对模板分子的识别性能最好,其次是以4-VP为功能单体的聚合物(MIP2),以HEMA为功能单体的聚合物(MIP3)以及以MAA为功能单体的聚合物(MIP4)的分子识别性能较差。表明功能单体与模板分子之间相互作用的强弱对MIP的识别能力有较大的影响。静态平衡结合法以及Scatchard分析法表明,MIP1对模板分子呈现较好的结合能力和选择性,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,离解常数分别为7.43×10-5、3.70×10-3mol/L。将MIP1用于虎杖提取物中POL的固相萃取分离,效果良好。     

基于主客体作用的根皮苷药物可控释放研究

根皮苷在新型药物和天然保健食品开发中具有广泛的应用前景,因其成分的复杂性和低溶解性,对根皮苷的研究极具挑战性。本文通过核磁共振、紫外可见光谱及荧光发射光谱等检测手段,研究了羟丙基-β-环糊精对根皮苷客体的分子识别能力。结果表明,羟丙基-β-环糊精增强了根皮苷在水中的溶解度,在水中形成摩尔比为1∶1的主客体络合物,络合常数为2.35×10² L·mol^-1。羟丙基-β-环糊精的加入造成了根皮苷的荧光猝灭,金属离子与根皮苷竞争结合羟丙基-β-环糊精会造成包合物的荧光增强,Fe³⁺与羟丙基-β-环糊精的键合常数达1.52×10⁴ L·mol^-1,可为根皮苷的药物研究提供理论研究。     

黄芩苷和栀子苷抗炎活性和抗炎机理的理论研究

药理实验研究表明,黄芩-栀子药对主要成分黄芩苷和栀子苷配伍可抗脑缺血炎性损伤,其作用机制可能与抑制COX-2的表达和活性有关。在此基础上,本文运用密度泛函理论和分子对接方法,以黄芩苷和栀子苷为研究对象,以环氧合酶COX-2为靶点,从分子水平上揭示黄芩苷和栀子苷的结构与抗炎活性之间的关系,探讨黄芩苷-栀子苷配伍治疗脑缺血炎性损伤的作用机制。综合研究结果可知,黄芩苷对COX-2的抑制作用大于栀子苷对COX-2的抑制作用,黄芩苷的抗炎活性强于栀子苷,从而为黄芩苷和栀子苷的抗炎活性和作用研究提供了实验基础和理论依据。     

3D ZnIn2S4微球/1D TiO2纳米带异质结构的光催化降解和还原性能

首先采用溶剂热法和高温煅烧法制备1D TiO₂纳米带,其次利用溶剂热法将1D TiO₂纳米带均匀地穿插到片层结构组装而成的3D ZnIn₂S₄微球中,所形成的异质结构能有效抑制光生电子-空穴的复合。二元ZnIn₂S₄微球/TiO₂纳米带复合光催化剂在高浓度染料罗丹明B(RhB)的光降解和Cr(VI)的光还原实验中表现出优异的性能。在模拟太阳光照射下,ZnIn₂S₄/TiO₂纳米带光催化降解RhB和还原Cr(VI)的效率相较于纯TiO₂颗粒(10%,22%)、TiO₂纳米带(45%,40%)、ZnIn₂S₄(62%,65%)、ZnIn₂S₄/TiO₂颗粒(90%,91%)分别提高至100%和100%。最后,通过紫外-可见...     

铂纳米颗粒-甘氨酸功能化石墨烯电化学传感器的制备及在大豆苷元分析中的应用

本文以甘氨酸为还原剂和功能化试剂,合成了铂纳米颗粒-甘氨酸功能化还原氧化石墨烯材料(Pt-G-rGO)。通过场发射透射电镜观察了材料的形貌,使用红外光谱和XRD图谱对其结构和化学组成进行分析。在不加H₂PtCl₆的情况下,采用同一方法制备了甘氨酸功能化石墨烯材料(G-rGO/GCE)。将这两种材料分别修饰于玻碳电极(GCE)表面,制备了电化学传感器(Pt-G-rGO/GCE和G-rGO/GCE)。与GCE和G-rGO/GCE相比,Pt-G-rGO显示了更快的电子传递速率,并对大豆苷元具有更灵敏的响应。考察了溶液pH及扫速对响应信号的影响,依据动力学参数,分析了大豆苷元的电化学反应。建立大豆苷元的测定方法,应用于市售药品含量分析。