钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理

探讨钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理方法。采用钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量时,水体中的泥沙对测定结果影响很大,正确采集样品及去除浊度十分重要。分别针对枯水期和丰水期水样,研究了自然沉降、过筛、离心或抽滤(20μm或0.45μm滤膜)5种采样方式和直接消解测定、浊度–色度补偿、消解后抽滤测定3种预处理方式对地表水总磷测定结果的影响。结果表明:自然沉降是最合理的采样方式,枯水期样品可直接消解测定,丰水期样品可消解抽滤后测定。     

直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

取高纯GeO_2粉末5.00g(颗粒度小于30μm)5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g~(-1),于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO_2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO_2控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法(dc-GD-MS)测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子(RSF)值。所得16种元素的校准RSF(calRSF)值和仪器自带的标准RSF(stdRSF)值之间存在显著的差异,其比值大都在2～3之间。由此可见制备的一组GeO_2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO_2中16种杂质元素的问题。     

微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物性样品中微量铅镉

使用微波增压溶样法，将样品用HNO3—HClO4溶解后，用石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物性样品中铅和镉。以磷酸二氢铵—硝酸镁作为基体改进剂，可使灰化温度大大提高，克服了基体的干扰。铅和镉的回收率分别为95．3％—104．8％和96．2％—105．5％，RSD分别为4．8％-7．2％和4．3％-7．6％。     

鲁米诺—双氧水—铬（Ⅲ）化学发光体系测定化探样品中痕量砷

用鲁米诺－双氧水－铬（Ⅲ）化学发光体系结合巯基棉对Ａｓ（Ⅲ）的富集分离，建立了快速的测定化探样品中痕量砷的新方法，检测线性范围为１．０＊１０＾－４－１．０＊１０＾１ｍｇ／Ｌ，检出限为３．４＊１０＾－５ｍｇ／Ｌ。用于实际化探样吕测定，相对标准偏差为５．５＾－９．０％。     

安捷伦举办Cary 7000通用型分光光度计(UMS)VIP研讨会

2013年9月2日,上海——近日,全球分析、测量技术的领导者安捷伦科技公司在上海举办"Cary7000通用型分光光度计VIP研讨会(下称’研讨会’)"。多名业界专家、实验室技术人员和用户代表参加了此次研讨会。会上,安捷伦介绍并演示了新品Cary 7000通用型分光光度计(UMS)的应用及其软硬件功能,全面、深入地展现了其作为安捷伦全新一代光学材料测试平台,助力中国用户所实现的突破。     

基于热泳的气相合成纳米颗粒多场联合测量

在气相燃烧合成纳米颗粒过程中,温度分布对化学反应、颗粒的团聚和烧结有重要作用;速度分布对前驱体和颗粒的输运、颗粒的温度经历效应和停留时间有不可忽视的影响。为了研究纳米颗粒在火焰中形成和演变的过程以及化学反应和颗粒运动所依赖的温度分布、速度分布,本文在传统热泳取样的基础上提出了一种新的热泳取样-电镜分析方法。该方法在火焰内部同一测点采用热电偶测温和两次时间间隔不同的热泳取样,通过电子显微镜对样品的颗粒沉积状态进行统计和分析,能够得到火焰的温度分布、流动速度分布、颗粒体积分数和颗粒尺度分布。     

化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品经盐酸-硝酸(3+1)混合酸溶解,活性炭分离富集后,于90℃用12g.L-1硼氢化钠溶液(溶于0.5g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂,用化学蒸气发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中痕量的金。金的质量浓度在1 500μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.59μg.L-1。方法用于测定2个标准物质(GBW 07289和GBW 07291)中金含量,测定值与认定值相符。     

猪肝样品中莱克多巴胺测定的前处理方法

研究猪肝样品中莱克多巴胺测定的样品前处理方法。样品直接用HCl酸解并超声提取,同时添加70%~72%的高浓度HClO_4对酸解样品进行蛋白沉淀,然后经MCX固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。用正交试验考察了酸的种类、浓度、提取时间、提取温度和HClO_4体积对提取效率的影响,最佳条件为:HCl浓度为0.2mol/L,提取时间为40min,提取温度为25℃,HClO_4用量为200μL。从0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为82.0%~102%,日内和日间精密度4%,符合国家标准对检验方法的要求。该方法灵敏度高,精密度好,成本低,能简便、快速对样品中的莱克多巴胺进行提取,实现对动物源性食品的快速监测。     

Microanalysis of silver jewellery by laser-ablation laser-induced breakdown spectroscopy with enhanced sensitivity and minimal sample ablation

Laser-ablation laser-induced breakdown spectroscopy(LA-LIBS) based on single Nd:YAG laser is used to analyze copper impurity in silver jewellery with enhanced sensitivity and minimal sample ablation. 6-30 folds signal enhancement can be achieved under the re-excitation of the breakdown laser and the spatial resolution is only determined by the ablation laser. 50 ppm limit of detection of copper is achieved when the crater diameter is 17.2 μm under current experimental condition. This technique gives higher analysis sensitivity under the same sample ablation in comparison with single pulse(SP) LIBS. It is useful for high sensitive element microanalysis of precious samples.