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一个解决溶剂峰分离的新手段 总被引:1,自引:0,他引:1
在凝胶色谱的测试中,由于样品和溶剂的原因,经常会出现溶剂峰.目前,普遍认为,溶剂峰的出现是有两个原因造成的,一是样品中未反应的单体、合成过程中加入的低分子添加剂等小分子的物质,或者一些容易吸潮的样品,吸收了空气中的水份.另外一个原因是凝胶色谱仪器用的流动相的溶剂和溶解样品的溶剂不是同一批号.例如,新出厂的四氢呋喃(THF)试剂,为了防止试剂的氧化,一般都加入一些抗氧化剂.溶剂峰出现的干扰了我们的数据处理的结果. 相似文献
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连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品… 总被引:9,自引:0,他引:9
本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒,砷,锡,锑的方法。比较了浓度为2.88mol/L,4.8mol/L和6.0mol/L的HCl对Se,As,Sn,Sb,Hg和Ge谱线强度的影响,也比较了NaBH4溶液中VC对测定Se,As,Sb,Sn,Hg和Ge的影响。在4.8mol/L HCl浓度下,在1%NaBH4溶液中加0.5%VC,HY-ICP-AES的检出限是:Se 0. 相似文献
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气相色谱和原子荧光联用测定生物和沉积物样品中甲基汞 总被引:11,自引:0,他引:11
提出了一种气相色谱和原子荧光在线联用测定甲基汞的方法。对气相色谱和原子荧光的在线联用进行了设计,优化了进样口温度、载气流速、尾吹气流量及氩气流量等实验条件。在最佳仪器条件下,甲基汞(MMC)和乙基汞(EMC)的绝对检出限(3σ)可达0.005 ng。对于10 ng·mL-1 MMC和EMC标准溶液,连续5次进样测得精密度(RSD)分别为2.5%和1.3%。对标准参考物(DORM-2)的分析结果与标准值一致。两个沉积物中甲基汞的加标回收率分别为70%和77%。方法准确、灵敏,可应用于生物和沉积物样品中甲基汞的分析。 相似文献
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在 p H2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质与吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,可被 Waters Sep- Pak C18小柱固相萃取 ,氮 -氮二甲基甲酰氨 (DMF)洗脱后光度法测定 ,λmax=5 5 0 nm,体系摩尔吸光系数ε=8.12× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0 .0 5— 4 .0μg/m L内符合比耳定律 ,用于生物样品中汞含量的测定 ,结果令人满意 相似文献
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样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响。在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理。文章以云南优质烤烟为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性地采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5 min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍。实验结果表明:当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25 s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响。研究结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理。 相似文献