Arduino实时在线监测系统在聚甲基丙烯酸甲酯本体聚合过程中的应用

利用自主研发的实时在线监测系统，对不同聚合温度条件下，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的本体聚合过程进行实时在线监测，建立"虚拟信号值-反应时间"实时在线监测曲线.通过曲线的变化，可以清晰观察到PMMA本体聚合过程的4个阶段，即诱导期、初期、中期和后期.根据本体聚合"转化率-反应时间"S型曲线的特点，构建"虚拟信号值-反应时间-转化率"关系曲线和聚合物转化率计算公式，并提出PMMA预聚体的预测和实时在线监测方法.方法具有操作简单、实时性强、外界因素影响小和性能稳定等优点，是一种新型的实时在线分析方法.     

物理化学在线课程教学设计与实践——以热力学第二定律与卡诺热机为例*

提出在线课程应立足于对线下课堂教学内容的疏导、梳理、凝练和升华,并以“热力学第二定律与卡诺热机”在线课程为例进行介绍。采用问题链形式引导学生从卡诺热机推导热力学第二定律数学表达式,阐明了卡诺热机在热力学第二定律形成过程中的重要作用和地位,强调了卡诺对于热力学的重要贡献,培养了学生探究精神和学科素养。为在线课程提供了教学案例和设计思路。     

光催化反应中气体产物在线评价系统

基于气体产物在线分析, 搭建了光催化反应体系, 实现了多反应通道的批次实时在线色谱分析, 建立了光催化剂活性评价系统.通过与实验装置连接, 实现在线色谱分析, 可以实时定性定量检测催化反应产物, 提高分析效率, 为科研工作提供高效、便捷、系统的服务.同时, 在此基础上建立的光催化剂活性评价系统, 可为太阳能光化学转换利用及环保技术的研究奠定试验基础.光催化剂活性评价系统拓展了仪器的使用功能, 应用范围得到提升, 可为化工合成催化剂评价系统的研发提供借鉴.     

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定阿姆西汀异构体的药代动力学差异

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-line SPE HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀手性异构体的方法。血浆样品经过以下预处理步骤:采用甲醇-乙腈(50∶50,V/V)沉淀蛋白;应用On-line SPE将血浆样品中的其它杂质去除;将保留在SPE柱上的阿姆西汀和内标洗脱后用分析柱进一步分离。分离后再用串联质谱法分别测定大鼠血浆中S/R-阿姆西汀的含量。SPE柱为Retain PEP Javelin(10 mm×2.1 mm);分析柱为ZORBAX SB-C18(50 mm×2.1 mm×3.5μm)。质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,检测离子为正离子,分别选择m/z 292.1/154.0和260.4/116.2作为S/R-阿姆西汀和内标(普萘洛尔)的检测离子对。结果表明,S/R-阿姆西汀的线性范围为0.2~1000μg/L,相关系数R分别为0.9903和0.9951,批内精密度RSD分别为1.2%~12.0%和0.4%~11.2%,回收率分别为94.2%~101.6%和94.3%~109.4%之间。本方法显著提高了阿姆西汀的检测灵敏度,可以满足大鼠灌胃给予阿姆西汀两种异构体的药代动力学研究要求。     

二维液相色谱在药物和毒物分析中的应用进展

生物样品中药物、毒物及内源性物质的定性与定量分析在生命科学和药物研发中发挥重要作用。生物样品的基质复杂,干扰物多,待测物浓度与内源性物质相比明显偏低,且样品取样量少,因此要求生物分析方法的特异性强、灵敏度高、重现性好。二维液相色谱技术具有峰容量大、显著降低复杂样品的基质效应和残留现象,及可以实现样品分析的自动化等特点,已成为生物样品分离分析的有力工具,在环境、食品和药物分析中得到广泛应用。本文在简要介绍了二维液相色谱原理装置基础上,对其在生物样品中药物、毒物和内源性物质分析中的应用进展进行了综述。     

生物油蒸馏残渣理化性质及热失重研究

利用傅里叶变换红外光谱仪、激光共焦显微拉曼光谱仪和TGA Q500热分析仪对生物油蒸馏残渣及其在不同温度处理后的热解焦炭理化性质进行表征,并对其热失重特性进行分析。结果表明,生物油蒸馏残渣主要是由脂肪族、芳香族和低聚糖类等有机化合物组成;在氮气氛围下热解主要分为三个阶段:30-145℃为小分子物质挥发析出阶段145-550℃为大分子物质裂解和氧化阶段,550-750℃为焦炭产生阶段;热处理过程中各类物质逐步有序热解析出,同时固体产物石墨化程度随着热处理终止温度的升高而升高。     

TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究

建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。     

近五年我国近红外光谱分析技术研究与应用进展

评述了近五年来(2014～2018)我国近红外光谱分析技术的研究与应用进展,内容涉及方法研究、软硬件研发、应用特点和趋势等方面,并对今后我国近红外光谱技术的发展方向进行了展望。引用文献97篇。     

在线富集/高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬

采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相,样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(4.6 mm×50 mm,5μm)中富集,再通过阀切换,以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10μm)中分离,最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min,进样量为900μL,富集流速为0.4 mL/min,洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示,六价铬在2～20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率为93.4%～111%。