在线固相萃取-液相色谱质谱联用法检测水中21种有机污染物

建立了水中21种有机污染物的在线固相萃取-超高效液相色谱-质谱联用分析方法,包括微囊藻毒素-LR,微囊藻毒素-RR以及19种农药。方法均只需对样品进行简单过滤即可上机测定,进样量为5 m L。水样首先通过在线SPE柱净化(HLB柱),再经过BEH C18柱分离目标化合物,采用多反应监测模式测定。方法的线性相关系数R2>0.99,地表水和自来水样品的加标回收率为70.1%~118.2%,RSD在1.0%~19%之间,定量限(LOQ,S/N=10)范围1~100 ng/L,满足测定饮用水残留限量要求。     

丁基黄药在CuO表面吸附的二维连续在线原位ATR-FTIR光谱研究

运用连续在线原位衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)技术测定了纳米CuO表面对丁基黄药的吸附行为.在FTIR谱图中发现有峰的红移现象,吸收峰由1200 cm-1偏移到1193 cm-1,用超纯去离子水脱附,峰强度只有微小的变化,可判断丁基黄药在CuO表面发生了很强的化学吸附.通过对吸附行为进行二维(2D)红外光谱分析,分辨出吸附过程中光谱强度的变化顺序.二维异步相关光谱测定结果表明,1265 cm-1处振动吸收峰最先引起光谱强度的变化,1265 cm-1处吸收峰可归因为表面反应生成的双黄药和黄药分子聚集体的复合峰.根据1200 cm-1处黄药特征吸收峰强度的变化,进行吸附动力学模拟,得出CuO对丁基黄药的最大吸附量为529 mg·g-1,且吸附符合拟二级吸附动力学过程.     

《理化检验-化学分册》杂志欢迎广大作者网上远程投稿

为了适应当今期刊网络化、数字化的发展趋势,本刊经过长期的筹划与准备,建立了远程在线投稿、审稿系统。该系统的建立,可以方便作者进行远程在线投稿、查询稿件的处理进度、与编辑部进行实时沟通;审稿专家可以进行在线审稿。从而达到保证文章报道时效性、缩短稿件处理周期和节约成本的     

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用于人血浆中蛋白质分离的在线阵列式二维常规柱液相色谱系统的建立

构建了一种在线阵列式二维常规柱液相色谱系统,并将其应用于分离血浆中的完整蛋白质。该系统以1根强阴离子交换柱作为第一维分离柱,8根阵列式反相色谱柱作为第二维分离柱。强阴离子交换柱分离的馏分通过十通阀被依次转移到第二维预柱上并得到保留富集,随后第二维流动相通过分流器同时将预柱上的蛋白质反冲至分析柱上进行分离。二维之间以及第二维阵列色谱柱之间均相互独立,从而可以提高系统分离的通量和总峰容量。采用该系统对血浆中的蛋白质进行了完整蛋白质水平上的分离。该系统具有高通量和高分辨率的特点,为血浆样品中高丰度蛋白质的去除以及血浆样品的深入研究提供了一种有效的手段。     

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农产品中三唑磷农药残留化学发光酶免疫分析方法研究

运用棋盘法确定直接竞争CLEIA法抗体和酶标半抗原的最适工作浓度,以4-(咪唑-1-基)苯酚(4-IMP)作为增强剂,运用L25(56)正交设计实验优化增敏液配方,建立了农产品中三唑磷农药残留的化学发光酶免疫分析方法。优化的最适工作条件:抗体包被浓度为2.0μg/mL,酶标半抗原浓度为0.006μg/mL;增敏液最佳配方为:6.4%DMF,0.01 mmol/L pH 9.0的Tris-HCl缓冲液,0.6 mmol/L鲁米诺,2 mmol/L H2O2,1 mmol/L 4-IMP。优化后方法灵敏度为0.489 ng/mL,线性范围为0.16~20.00 ng/mL,相关系数为0.996 4。该方法能实现对苹果、节瓜、大米、柑橘、荔枝及甘蓝等样品中三唑磷残留的快速、灵敏检测,加标回收率为82.8%~118.4%,与GC-MS法的相关性(r2)为0.957。结果表明,该方法可用于农产品中三唑磷农药的快速筛查。     

双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯

为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留,建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取,提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化,气相色谱仪分析。优化的色谱条件为:选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱,流速0.80 mL/min,进样量1.00μL,程序升温分离,采用电子捕获检测器进行测定。结果表明:在优化条件下,7种多氯联苯在10~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.99,不同基质的检出限(S/N=3)为0.72~4.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.4~13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品,在10,20,100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.4%。本方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

动态超声辅助萃取与HPLC联用测定淫羊藿中黄酮类化合物

建立了动态超声辅助萃取与高效液相色谱在线联用系统,用于测量淫羊藿中黄酮类化合物。萃取过程在一个循环体系中完成,萃取完成后,通过采样环采集20μL萃取液,萃取液被流动相载入色谱系统进行分离检测。4种黄酮类化合物用HPLC–MS区分,通过比较色谱峰面积选择优化萃取条件。选择50℃的水浴温度,50%的乙醇作为萃取剂,萃取剂流速为1.5 mL/min,萃取时间为8 min,样品量为15 mg。用该法测量淫羊藿样品中4种黄酮类化合物,日内、日间精密度分别为1.05%～2.05%,0.30%～3.63%(n=6)。淫羊藿中的主要化合物淫羊藿苷的加标回收率为95.2%。该方法可用于测量淫羊藿中的黄酮类化合物。