全文获取类型
收费全文 | 10926篇 |
免费 | 1335篇 |
国内免费 | 3647篇 |
专业分类
化学 | 11306篇 |
晶体学 | 414篇 |
力学 | 683篇 |
综合类 | 247篇 |
数学 | 322篇 |
物理学 | 2936篇 |
出版年
2024年 | 61篇 |
2023年 | 266篇 |
2022年 | 370篇 |
2021年 | 392篇 |
2020年 | 305篇 |
2019年 | 411篇 |
2018年 | 240篇 |
2017年 | 338篇 |
2016年 | 382篇 |
2015年 | 439篇 |
2014年 | 716篇 |
2013年 | 645篇 |
2012年 | 665篇 |
2011年 | 671篇 |
2010年 | 617篇 |
2009年 | 630篇 |
2008年 | 718篇 |
2007年 | 648篇 |
2006年 | 713篇 |
2005年 | 682篇 |
2004年 | 612篇 |
2003年 | 600篇 |
2002年 | 569篇 |
2001年 | 543篇 |
2000年 | 407篇 |
1999年 | 434篇 |
1998年 | 383篇 |
1997年 | 305篇 |
1996年 | 307篇 |
1995年 | 306篇 |
1994年 | 277篇 |
1993年 | 220篇 |
1992年 | 248篇 |
1991年 | 205篇 |
1990年 | 195篇 |
1989年 | 177篇 |
1988年 | 63篇 |
1987年 | 47篇 |
1986年 | 31篇 |
1985年 | 19篇 |
1984年 | 20篇 |
1983年 | 19篇 |
1982年 | 8篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 78 毫秒
981.
982.
983.
984.
通过简便的两步直接固相反应,即在室温下的固相自组装反应制备Ni席夫碱配合物前驱体,然后通过高温固相热解碳化和硒化反应,原位制备了N,Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶复合物。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和热重分析(TGA)等表征技术分别对其物相、形貌结构、组分和含量等进行分析,并通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱等方法测试其电化学储钠性能。研究结果表明,复合物中NiSe粒子的平均尺寸为100 nm,被均匀限域在N,Se共掺杂的碳基体中;得益于该结构的优势,复合物作为钠离子电池负极材料时,在0.1 A·g~(-1)的电流密度下充放电循环100次后仍保持291 mAh·g~(-1)的可逆充电比容量,保持了首圈充电比容量的88%。同时,在5 A·g~(-1)的电流密度下,可逆充电比容量为197 mAh·g~(-1)。 相似文献
985.
以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf2]-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf2)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf2固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf2色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf2固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。 相似文献
986.
987.
以合成的g-C3N4纳米片和Ag/TiO2空心微球为原料,采用机械搅拌的方法构筑了g-C3N4/Ag/TiO2三元复合光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)和光致发光光谱(PL)对g-C3N4/Ag/TiO2进行了表征。研究表明,g-C3N4/Ag/TiO2是由Ag/TiO2微球和g-C3N4纳米片复合而成的。与TiO2相比,其可见光响应范围延长,光生载流子的分离速率加快。在室温下,用降解罗丹明B的反应考察了g-C3N4/Ag/TiO2的可见光催化活性。研究表明,光照180 min时,g-C3N4(0.5%)/Ag/TiO2显示了最高的光催化活性(91.9%),分别是TiO2和Ag/TiO2的7.5和1.8倍。光催化活性的提高与合理的异质结构建和Ag的导电性能有关。 相似文献
988.
报道了一种基于聚(苯乙烯-二乙烯基苯)微球(PS-DVB)的表面共聚氢氧根选择性阴离子固定相。它以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为功能单体、通过自由基引发直接与PS-DVB微球表面残留的悬挂双键共聚,再通过醇胺开环得到。考察了两种醇胺试剂对分离的影响;扫描电镜、红外光谱、元素分析表征结果表明:表面共聚反应成功在微球表面引入季胺基团,且对微球理化性质无显著影响;所得固定相表现氢氧根淋洗液的高选择性,对常规无机阴离子表现出良好的分离性能(分离度>1.5)和运行稳定性(保留时间的相对标准偏差<1.13%),其实用性通过分析茶叶样品中无机阴离子进行了展示。 相似文献
989.
采用一步法在二氧化硅(SiO2)表面涂覆酚醛树脂聚合物(PF),并在氮气气氛下碳化,制备了核壳硅碳复合微球(Sil@MC)固定相。实验对Sil@MC固定相进行形貌观察和孔结构分析,表明制备出的Sil@MC固定相具有良好的单分散性,包覆后的Sil@MC材料比表面积为302 m2/g,平均孔径为9.5 nm,孔容为0.63 cm3/g,说明通过共聚反应成功地将碳材料固定在二氧化硅上。将制备的Sil@MC材料作为HPLC固定相,采用匀浆法装柱,以乙腈-水(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相,发现Sil@MC色谱柱在高效液相色谱-质谱中可以实现4种极性糖类化合物(D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、D-(+)-海藻糖二水合物和棉子糖)的分离,然而未涂覆酚醛树脂的SiO2材料未能对这4种极性糖类化合物实现分离。实验进一步对Sil@MC固定相的性能进行了评价,代表性的低聚糖异构体松三糖和棉子糖、耐斯糖和水苏糖及乳寡糖异构体3'-唾液酸乳糖和6'-唾液酸乳糖、乳-N-四糖和乳-N-新四糖在Sil@MC色谱柱中被成功分离,峰形良好,展现了基于酚醛树脂衍生碳的核壳硅碳复合材料在在极性化合物色谱分离方面具有应用潜力。 相似文献
990.
该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基(—SH)修饰的环氧基改性磁性纳米材料(Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs),将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析,As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后,采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量,然后通过差减法计算。结果显示,方法对As(Ⅲ)的检出限(LOD)为1.5 ng·L-1,富集倍数为150倍,线性范围为5~3 000 ng·L-1,相对标准偏差(RSD)(c=10 ng·L-1,n=7)为9.6%。将该方法用于水质标准样品(GSB07-3171-2014)中无机砷形态分析,测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1,湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1,加标回收率为80.9%~101%,RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点,可用于实际水样中无机砷的形态分析。 相似文献