液液提取-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定人体血液中16种有机磷酸酯

人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义.然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较少,仅有的少量研究涉及的OPEs种类有限.该研究在优化前处理过程(固相萃取,S...     

氟化共价有机聚合物固相微萃取-高效液相色谱测定水产品中丁香酚类麻醉剂

氟化共价有机聚合物(F-COP)具有较大的比表面积和吸附容量,对丁香酚类化合物具有特异性吸附。该文以2,3,5,6-四氟对二苯甲醛(TFA)和1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)为单体,三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)₃)为催化剂在室温下快速合成F-COP,并将其作为固相微萃取(SPME)吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV),建立了测定水产品中丁香酚、乙酸丁香酚酯和甲基丁香酚麻醉剂的分析方法。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、N₂吸附-解吸等温线和扫描电子显微镜等手段对F-COP材料进行表征。考察了萃取时间、搅拌速度、解吸溶剂及解吸时间对丁香酚类麻醉剂萃取量的影响,在萃取时间为30 min、搅拌速度为700 r/min、解吸溶剂为乙腈、解吸时间为10 min时,丁香酚类麻醉剂获得了最佳的萃取效果。在Diamonsil Plus C₁₈-B色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)上,以甲醇-水(60∶40, v/v)为流动相,流速0.800 mL/min,进样量20.0 μL,紫外检测波长280 nm,柱温30 ℃条件下,丁香酚和乙酸丁香酚酯在10~1000 μg/L,甲基丁香酚在10~1500 μg/L范围内呈现出良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.9961,方法检出限为2.9~4.5 μg/kg(S/N=3),精密度小于8.7%(n=5)。最后,将该分析方法用于罗非鱼和基围虾样品的3种麻醉剂残留分析中,得到了满意的回收率(76.7%~104%)。结果表明,F-COP-SPME-HPLC-UV可满足水产品中丁香酚类麻醉剂的分析检测。     

基于混酸回流制备碳点的中和过程

Carbon dots (C dots) are relatively novel carbon nanomaterials that have attracted significant interest due to their unique photoluminescence, good biocompatibility, and stability. The preparation methods of C dots was usually summarized into "top-down" and "bottom-up", and mixed acid reflux is a top-down strategy that can be used to synthesize C dots, during which neutralization is a necessary step that can significantly influence the properties and potential applications of the final product. Previously, this research area mainly focused on tuning the properties of C dots by changing the starting materials and/or varying the reaction conditions; the influence of the reagents used during neutralization has been largely ignored. As the previously reported C dots prepared by mixed acid reflux were obtained from different starting materials under varied conditions, a meaningful comparison is difficult. Herein, yellow-emitting C dots were prepared by mixed acid-refluxing a carbon-rich material derived from fullerene carbon soot. For the same batch of as-prepared C dots, the influences of four reagents, i.e., NaOH, Na₂CO₃, K₂CO₃, and NH₃·H₂O, during neutralization on the structures and photoluminescence of the resulting C dots were investigated in detail. The results of thermogravimetric analysis, Fourier transform infrared spectroscopy, and X-ray photoelectron spectroscopy clearly showed that the reagent used during neutralization can affect the degree of dissociation of the acidic functional groups on the C dots. This is further supported by examination of the C dot/surfactant mixtures where subtle changes in the phase behavior were observed. Structural changes of the C dots cause variations in their surface states, ultimately altering the optical characteristics, including UV-vis absorption and fluorescence. Among the treated C dots, the sample prepared with Na₂CO₃ showed the strongest emission under the same excitation wavelength, while that prepared with NH₃·H₂O exhibited a distinct red shift (~8 nm) in the emission curve. The results presented herein provide clear evidence that neutralization reagent selection is important for optimizing the properties of the resulting C dots obtained by mixed acid reflux. In addition, the photoluminescence of the C dots can be influenced by their counterions, providing a novel method for tuning the properties of C dots while explaining their behavior in saline solutions. In short, the basicity of the neutralizing reagent and the type of counterions affect the structure of the C dots surface, which brings different performances. This work reminds researchers that it is necessary to use the type of neutralizing reagent as an experimental condition when preparing C dots in the future.     

水中药物和个人护理品分析方法研究进展

随着社会经济发展水平的提高和医疗条件的改善,药物和个人护理品(PPCPs)的使用种类及总量均显著增加,造成环境中PPCPs的残留浓度不断升高,进而会对水环境生态安全及人类和动植物的健康造成潜在危害和严重威胁.由于开发建立快速、灵敏、高效的PPCPs定性、定量分析方法是探究其存在、去除及毒性的前提,因此本文对水中PPCP...     

具有增强电荷转移驱动的磺酸基功能化g-C3N4光催化剂的设计合成及应用

随着全球环境问题日益严重以及能源需求的不断增长,人们对高效环境修复与能源转换技术的需求日益增强.以半导体材料为光催化剂,可将可再生的太阳能转化为化学能,有望成为解决人类面临的能源和环境问题的有效途径.其中,开发高效稳定的光催化剂是该技术得以实际应用的关键.近几十年,研究人员开发出多种半导体材料并应用于光催化研究.其中,具有可见光响应的有机非金属光催化剂石墨相氮化碳(g-C₃N₄)因其稳定的分子结构,较小的禁带宽度(~2.7 e V)以及合适的能带结构而备受关注.然而,与大多数半导体光催化剂相似,由于传统g-C₃N₄上的光生电子和空穴极易复合,表面催化活性位点较少,可见光响应范围较窄,使得其催化效率不高.基于g-C₃N₄独特的有机分子结构,通过引入功能化的特定基团以优化g-C₃N₄的电子能带结构,促进载流子传输,拓展可见光响应范围,是提高其光催化效率的有效途径.已有研究表明,在各种功能化官能团中,具有强电负性的含氧基团对g-C₃N₄的Melon单元优化是非常有效的.因此,本文通过g-C₃N₄与氨基磺酸间的简单固相热反应成功合成了磺酸基功能化的g-C₃N₄纳米片(SACN),并实现了同步增强的相互作用.根据固体强酸特性,氨基磺酸可以在热处理的辅助下对g-C₃N₄进行酸刻蚀,从而增加其比表面积以及表面催化活性位点.更重要的是,理论计算与实验表征结果表明,磺酸基团的吸电子诱导效应所产生的电荷驱动力可极大改善g-C₃N₄的电荷转移动力学,有效抑制了它们的再结合.此外,吸电子诱导效应还可促进g-C₃N₄的局域电子再分布,进而降低g-C₃N₄的导带电位,增强光诱导电子的还原能力.光催化性能测试结果表明,SACN-400样品(前驱体中氨基磺酸加入量为400 mg)在光催化分解水制备氢气以及光降解传统污染物领域展现出较好的性能,其在入射光波长为420±15 nm时的产氢表观量子效率为11.03%.综上,本文为设计合成具有较高产氢性能以及污染物降解效率的石墨相氮化碳基光催化剂提供了一种简便有效的策略.     

基于甲基苯丙胺和吗啡的胶体金免疫层析试剂盒检测法的可靠性评价

通过固相萃取-液相色谱-多级质谱(SPE-LC-MS/MS)联用技术和毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法对13种中药及调味品样品中甲基苯丙胺及吗啡分别进行定量分析,依据LC-MS/MS检测结果,对毒品胶体金免疫层析试剂盒检测法进行可靠性评价。实验结果表明:型号1试剂盒对甲基苯丙胺和吗啡的特异性均不高,检测准确率分别为57.7%与78.8%;型号2试剂盒对甲基苯丙胺的特异性不足,准确率为73.1%,但对吗啡的检测准确率达到100%。在利用毒品胶体金免疫层析试剂盒进行毒品快速筛查时,应注重排除干扰因素以提高免疫胶体金层析试剂盒的检测准确度。     

固相萃取净化-气相色谱法测定食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚

建立了食用菌及其栽培基质中26种多溴联苯醚（PBDEs）的检测方法。考察了不同提取溶剂,不同净化材料,不同仪器条件对检测结果的影响,确立了乙腈提取,盐析分层,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）复合去活化硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获器（GC-ECD）分析,外标法定量的检测方法。方法的线性相关系数大于0.996,检出限为0.02～0.06μg/kg,定量限为0.06～0.2μg/kg,方法加标回收率在72.5%～119.2%之间,相对标准偏差在2.2%～14%之间。     

固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量北大核心CSCD

将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果.     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素含量

建立QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定婴幼儿奶粉中5种黄曲霉毒素的方法.样品采用QuEChERS法提取之后,使用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)进行净化,选择ACQUITY BEN C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,多反应监测采集模式(M...     

Fe3O4/g-C3N4磁性固相萃取湖水中的3种苯甲酰脲杀虫剂

建立了Fe3O4/g-C3N4磁性固相萃取,结合高效液相色谱-可变波长紫外检测,用于测定湖水中3种苯甲酰脲杀虫剂的新方法.实验考察了溶液pH、离子强度、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积对3种目标物回收率的影响.在最优实验条件下,氟铃脲和虱螨脲在0.50～500 ng/mL(r≥0.9997)、氟啶脲在0.20～...