多肽固相合成中茚三酮定量监测法的改进

在多肽的固相合成过程中,定量监测 N~α-保护基脱除反应后自由氨基和成肽反应后残余氨基的含量,以保证这两步反应进行完全是十分必要的。为此目的,已发展了多种方法,例如     

CsTmI3生成机理及其相转变

一般制备三元低价稀土卤化物多采用首先制备二卤化物(REX_2)或三卤化物(REX_3),然后与相应的碱金属卤化物或稀土金属反应而制得.但REX_2与REX_3极易氧化和水解,操作困难,且不易得到纯化合物,特别是Sm~(2+)、Tm~(2+)的卤化物,往往是REX_2中混有少量REX_3或相反。     

关于动力学与热力学问题的讨论

本文应用松弛法动力学与不可逆过程热力学方法讨论一般的化学反应ａＡ +ｂＢ +…ｇＧ +ｈＨ +… ,使动力学与热力学一致性讨论适用于任一化学反应体系 ,同时表明这种处理方法具普遍性。　　设有如下的一般反应 :　　　ａＡ +ｂＢ +… ｋ1ｋ-1ｇＧ +ｈＨ +…　　ｋ1、ｋ-1分别为正逆反应的速率常数 ,设Ａ、Ｂ、Ｇ、Ｈ…的反应级数分别为α、β、ν、δ… ,　　则此反应的速率方程为 :　　　 1ａｄｃＡｄｔ=1ｂｄｃＢｄｔ=-ｋ1ｃαＡｃβＢ… +ｋ-1ｃνＧｃδＨ… (1 )　　　1ｇｄｃＧｄｔ=1ｈｄｃＨｄｔ=ｋ1ｃαＡｃβＢ… -ｋ-1ｃνＧｃδＨ…     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

1－芳氧基乙酰基－4－邻氯苯甲酰基氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

于固－液相转移催化条件下，合成了１０个１－芳氧基乙酰基－４－邻氯苯甲酰基氨基硫脲衍生物，用元素分析、ＩＲ和￣１Ｈ－ＮＭＲ光谱确定了它们的结构。该类化合物对小麦幼苗生长具有明显的促进作用。     

溶剂对固相反应法制备H7PW12O42掺杂聚苯胺的影响

利用固相反应法,分别以微量的水和乙腈作为溶剂,制备了磷钨酸(H7PW12O42)掺杂聚苯胺,并以红外光谱(FTIR),电子扫描显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),循环伏安(cyclic voltamogram)等测试方法对聚苯胺进行了表征。结果表明,固相反应法合成的聚苯胺分子链排列有序,晶化率较好,并且表现出有较好的电化学稳定性。而以微量的乙腈作为溶剂通过固相反应法得到的磷钨酸掺杂聚苯胺在颗粒形貌、结晶性、导电率等方面均优于相同条件微量的水作为溶剂时的掺杂聚苯胺。     

硫酸钡改性β-环糊精气相色谱手性毛细管柱制备与研究

β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1，4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性，适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物，2，3，6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2，6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD)，硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性，用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱，并研究了色谱柱的选择性能。     

聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相

用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上，制备出一种新型的涂敷型反相高效液相色谱固定相。该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力，峰对称性好。对其恶性循环 了考察，连续使用三个月后，固定相的碳量和色谱性能仍保持不变。     

相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究

对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的ＵＶＢ防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Ｃｌａｉｓｅｎ Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应制得[3] ,但由于催化剂ＫＯＨ处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (ＰＥＧ)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂ＢＩＯ ＲＡＰＦＴ45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Ｂｒｕｒｅｒ ＡＭ 30 0超导核磁共振仪 (溶剂ＤＣ Ｃｌ3) ;ＭＡＴ/44Ｓ ,ＧＣ ＭＳ型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂…