可移动式微量氧分析仪检定装置研制

研制一种新型可移动式微量氧分析仪检定装置。该装置由标准气体、零点气、脱氧纯化器、减压阀、调节阀、4通阀、5通阀、不锈钢管路、流量控制系统、移动平台等组成。该装置气密性好,15 min内可将装置内氧气浓度由20.9%降至不大于0.1μmol/mol,对于0~10μmol/mol的微量氧分析仪检定结果的扩展不确定度为Urel=1.7%FS(k=2)。该装置满足气体标准物质的连续切换和在线检定的需要,检定时间短,结果准确可靠,可为在线式和非在线式微量氧分析仪的量值溯源提供有效保障。     

银（Ⅰ）－硫脲－四正丁基溴化铵体系电致化学发光法测定水中痕量银

本文研究了银（Ⅰ）－硫脲－四正丁基溴化铵体系的电致化学发光（ＥＣＬ）。发现在正矩形脉冲下，银对含有硫脲的ＴＢＡＢｒ溶液的ＥＣＬ有明显催化作用，银（Ⅰ）的浓度在１．４×１０￣（－８）～３．５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内与ＥＣＬ强度呈良好线性关系。检出限为９．０×１０￣（－９）ｍｏｌ／Ｌ相对标准偏差为５％。用于天然水中银的测定，获得较满意的结果。     

2A12-T6铝合金表面双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物薄膜的特性

采用傅立叶变换红外光谱分析了2A12-T6铝合金表面自组装双-(!-三乙氧基硅丙基)四硫化物硅烷偶联剂(SCA)薄膜结构特征,并采用电化学极化曲线评价了薄膜的耐蚀性能.结果表明,铝材表面自然晾干,SCA薄膜分子之间主要通过氢键连接,腐蚀电流密度减小1个数量级以上.120℃的加热处理促进铝板表面通过SiOSi链接而形成SCA网状薄膜结构,并通过在界面上形成SiOAl界面相结构而与铝板表面牢固连接,腐蚀电流密度降低2个数量级以上.SCA乙醇溶液浸泡处理10min比浸泡2s～1min的铝板表面SCA薄膜内氢键缔合羟基要多.     

富勒烯四甲氧基衍生物的合成与表征

富勒烯四甲氧基衍生物的合成与表征甘良兵，周胜，姜剑峰，黄春辉（北京大学化学与分子工程学院，北京，１００８７１）武轶，吕木坚，潘景歧（北京微量化学研究所）（北京大学分析测试中心）关键词Ｃ＿６０衍生物，甲氧基，四氮杂环十二烷富勒烯化学是目前人们研究的热门...     

萘相分光光度法测定微量铁的研究

本文研究了铁－邻二氮菲（ｐｈｅｎ）－四苯硼酸钠（ＳＴＰＢ）－萘固相分光光度法。探讨了体系的最佳实验条件。铁量在０～１０μｇ／２０ｍＬ范围内服从比耳定律，本法将分离，富集，显色测定结合起来，选择性好，灵敏度比液相光度法提高１０倍，应用于自来水水中微量铁的测定。结果良好。     

Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2的P(SR)Cl_2和P(SR′)_3取代物的合成和结构研究

用P(SR)Cl_2和P(SR′)_3作n-酸配体,分别与Fe_3(CO)_9(μ_3-S)_2进行取代反应,得到6种新的一取代产物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2L和3种新的二取代产物Fe_3(CO)_7(μ_3-S)_2L_2,并对它们进行了IR、~1H NMR和MS表征,测定了其中一种取代物Fe_3(CO)_8(μ_3-S)_2[P(SC_6H_5)Cl_2]的分子和晶体结构。     

氮杂大环钕配合物[Nd(L)(CH~3CN)(CF~3sO~3)~3]的合成和结构

本文报道了三价钕与氮杂大环(简称L)配合物的合成和晶体结构.配合物组成为[Nd(L)-(CH~3CN)(CF~3SO~3)~3],晶体属三斜晶系,空间群PI.a=0.8738(2),b=1.2870(3),c=1.2900(3)nm,a=85.63(2),β=87.25(2),γ=9785302)°;最终偏差因子R=0.0370,R~w=0.0385,配合物中钕为8配位,其配位多面体为扭曲的四方反棱柱体.     

N′-5-四唑基-N-芳甲酰基硫脲的合成及其生物活性研究(I)

为寻找新的高活性农药 ,根据生物等排原理 ,设计合成了 10种未见文献报道的N′ 5 ( 1H 1,2 ,3 ,4 四唑基 ) N 芳甲酰基硫脲类化合物 .它们的结构经IR ,1HNMR和元素分析确证 .初步的生物活性测定结果表明 ,部分化合物具有优良的除草活性或植物生长调节活性 .     

三级相互作用对聚亚甲基链末端距四次矩的影响

本文用三级相互作用近似理论导出了高分子链末端距的四次矩的计算公式。计算聚亚甲基链的末端距四次矩,并同二级相互作用的结果进行了比较。对于聚亚甲基链,三级相互作用近似的四次矩小于二级相互作用近似的四次矩。     

具有稳定可见光催化活性TiO2薄膜的常温制备

采用溶胶-凝胶法，通过钛酸丁酯水解制备了具有锐钛矿-金红石-板钛矿混晶晶粒的TiO₂溶胶。以四磺酸酞菁铜(CuTsPc)为敏化剂，经水浴加热后获得具有可见光响应活性的TiO₂溶胶。使用该溶胶浸渍-提拉涂膜，在室温下晾干即可得到酞菁敏化的TiO₂薄膜(CuTsPc-TiO₂)。对敏化溶胶的制备条件及薄膜的性能进行了考察，并探讨了CuTsPc的负载机理。结果表明:延长水浴时间或提高TiO₂溶胶中的CuTsPc浓度有利于增大薄膜中CuTsPc的负载量。随着薄膜中CuTsPc量的增加，薄膜的可见光催化活性增强，但CuTsPc负载过多又会导致薄膜光催化活性降低。CuTsPc通过静电作用在TiO₂胶粒表面发生吸附，从而实现在薄膜中均匀、牢固的负载，保证了CuTsPc-TiO₂薄膜在循环使用过程中的稳定性。