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991.
992.
作为一类重要的含氮杂环化合物, 3-氨基-2-二氢喹啉酮结构存在于一些药物和生物活性分子中.目前还没有手性催化的方法直接合成无保护基的此类结构.在过渡金属的催化作用下,乙烯基苯并噁嗪酮脱除一分子二氧化碳,生成的两性离子中间体可以参与多种反应合成含氮杂环化合物.我们设想乙烯基苯并噁嗪酮和2-氨基丙二酸酯直接发生不对称烯丙基化反应/去对称化反应,则可直接实现无保护基2-喹啉酮骨架环状氨基酸的手性合成.然而2-氨基丙二酸酯作为亲核试剂时,如何实现碳选择性进攻而不是固有的氮选择性进攻将成为此反应中一个重要挑战.本文通过钯催化的不对称烯丙基化/去对称化反应合成具有2-喹啉酮骨架的环状氨基酸.采用手性膦配体与钯作为催化剂,成功实现了乙烯基苯并噁嗪酮与2-氨基丙二酸酯的不对称α-烯丙基取代反应.随后无需提纯,烯丙基取代产物直接在三氟乙酸的作用下,发生分子内的去对称化内酰胺化反应,最终生成具有无保护基的2-喹啉酮骨架环状氨基酸产物.该催化方法反应条件温和,催化体系简单高效(钯催化剂负载量可降低至1 mol%,非对映选择性可高达15/1,对映选择性高达96%ee),并且具有良好的官能团兼容性.经盐酸处理... 相似文献
993.
994.
三苯甲醇的制备实验是化学相关专业的经典教学实验,是有机化学理论与实践操作重要的结合点。然而,实验装置复杂、格氏试剂引发较为困难、严苛的无水无氧操作等导致实验成功率较低;反复转移溶剂导致师生的溶剂暴露。基于上述问题,本文利用中压柱塞泵和固定床连续流反应器,设计并搭建了格氏试剂连续流动制备装置,实现了三苯甲醇的连续制备。基于连续流的格氏试剂制备装置设备搭建简单,全程避免了师生的有机溶剂暴露,溴苯-格氏试剂转化率重现性好。在本连续流装置内,格式试剂制备反应稳定可控,实验安全性高。过量镁屑无需淬灭,可重复使用。 相似文献
995.
张健玲黄慧贤李文敏易碧华岑金莺陆柳君 《化学分析计量》2023,(4):10-14
建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5~20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2~0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%~106%,相对标准偏差为1.97%~13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。 相似文献
996.
N-甲基-2-单芳基苯并噻唑啉 (1) 在固体状态时可以稳定地储藏在空气中。但是,它们在不同溶剂中却表现出了不同的行为。在醇溶液或二甲亚砜-水的体系中,1相对稳定;而在其它有机溶剂如:丙酮,氯仿,二氯甲烷和乙酸乙酯等溶剂中,会发生自发偶联反应生成相应的邻-(N-芳酰基-N-甲氨基苯)-二硫化合物 (2)。对这些新的化合物 (1) 和 (2) 进行了体外人乳腺癌细胞 (MDA-MB-231) 血管内皮生长因子靶点筛选,大部分化合物都表现出了抑制活性。实验结果表明这两类化合物 (1) 和 (2) 作为血管内皮生长因子抑制剂值得进行深入研究。 相似文献
997.
Jaiprakash N. Sangshetti ;Nagnnath D. Kokare ;Sandeep A. Kotharkar ;Devanand B. Shinde 《中国化学快报》2008,19(7):762-766
A simple one-pot synthetic method for the preparation of 2,4,5-triaryl-lH-imidazoles from benzoin or benzil, ammonium acetate, aromatic aldehydes, and ZrOCl2-8H2O catalyst is described. The ZrOCl2-8H2O catalyst was found to be equally effective for aromatic and heteroaromatic aldehydes and also for the preparation of substituted 1,4-di(4,5-diphenylimidazol-yl) benzene. 相似文献
998.
在水热条件下,对苯二甲酸(H2Bdc)和2-(3-吡啶基)苯并咪唑(3-PyHBIm)与Cd(NO3)2、Zn(NO3)2反应,得到配合物{[Cd(3-PyHBIm)(Bdc)(H2O)2](H2Bdc)1/2}n (1)、[Zn(3-PyHBIm)2(Bdc)(H2O)2]n (2)。单晶X-射线衍射结构分析表明,两个化合物均呈一维聚合结构,3-PyHBIm配体采用吡啶氮原子单齿配位。在配合物1中,对苯二甲酸根作为四齿配体,桥联Cd(II)离子,形成一维锯齿链状配位聚合物,两个水分子呈顺式配位。该化合物含有对苯二甲酸客体分子,通过强的氢键,构成三维超分子框架。在配合物2中,对苯二甲酸根作为双齿配体,结合Zn(II)离子,形成直线链状配位聚合物,两个水分子呈反式配位。两个配位聚合物都对热稳定,在固体状态下,呈蓝色发光。 相似文献
999.
HPLC—ICP—MS法对动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸与洛克沙砷残留量的同时测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了动物源性食品中阿散酸(ASA)、硝苯砷酸(NPAA)和洛克沙砷(ROX)的HPLC-ICP-MS分析方法.研究了液相色谱和ICP-MS条件并对提取剂进行了优化.在0 ~100 μg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数均大于0.998; 阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限分别为2.75、3.85、4.20 μg/kg;保留时间的相对标准偏差(RSD)不大于0.12%.5种样品中3个添加水平的平均回收率为阿散酸86% ~99%,硝苯砷酸79% ~95%,洛克沙砷82% ~98%;相应的RSD分别为2.9% ~8.6%、2.8% ~7.9%、3.3% ~8.1%. 相似文献
1000.