温度和样品保存方式对酚试剂法测甲醛的影响1

对比不同显色温度及保存方式下的甲醛样品吸光度及含量,结果表明,样品显色完全所需时间随显色温度的升高而缩短,当温度低于22℃时,显色反应应在恒温水浴锅34℃保温10 min。另外,冰箱内冷藏保存的样品稳定性要优于常温保存,常温下甲醛样品应在采样后12 h内检测,而冷藏时甲醛样品可至少稳定48 h。     

仿瓷餐具的鉴定

本文研究了各种浸提液、浸提温度和浸提时间对密胺餐具甲醛迁移量的影响.以20％乙酸、100℃水浴浸提15min作为样品处理条件,大于1mg/dm2的甲醛迁移量可以初步判定仿瓷餐具中添加了脲醛树脂.在此基础上,建立了红外光谱测定脲醛密胺含量比的方法,脲醛和密胺含量比在0.1-9.0范围内,存在一个良好的线性关系,相关系数r=0.9968,两个水平(脲醛和密胺含量比分别为1.48和0.11)的精密度(n=10)为4.2％和8.8％,方法的检出限为0.05(脲醛和密胺含量比),准确度为3.9％和8.5％.     

一个闭环二噻吩乙烯及其Ag(Ⅰ)配合物的合成、结构和光致变色性质

首次合成了一个含氰基二噻吩乙烯闭环体化合物(L_c),用IR、¹H NMR及X射线单晶衍射研究其结构,表明它是一对R,R和S,S对映异构体组成的消旋混合物,证实了光化学顺旋环化反应中己三烯结构转变为环己二烯结构。紫外可见光谱研究表明其在THF溶液和固相均具有可逆的光致变色性质,可见区最大吸收波长为607 nm。光异构化动力学研究表明开环反应为一级反应,而闭环反应为0级反应。将其进一步用作配体与Ag(CF₃SO₃)自组装合成了配合物1,并用元素分析、IR、¹H NMR及电喷雾质谱进行结构表征。1在固相具有可逆的光致变色性质,但与开环配体组装的配合物不同,由于刚性的闭环配体结构限制了2个噻吩环的自由旋转,银离子与闭环配体配位未能修饰配体的吸收波长,1的可见区最大吸收波长与配体相同。与闭环配体相比,1的光异构化反应速度更快,这和循环伏安法测得其具有比配体更小的带隙结果一致。     

离子色谱法测定甲醇和噻吩中硫、氯含量

建立了测定工业用甲醇和噻吩中硫、氯含量的离子色谱检测方法。样品经(700±25)℃灼烧后,残留物用蒸馏水洗涤,利用离子色谱仪进行分析。甲醇和噻吩中硫、氯检测结果的相对标准偏差为1.04%~1.26%,加标回收率为99.2%~101.2%。该方法操作简单,精密度和准确度高,可用于大部分可燃性有机化合物中硫、氯含量的检测。     

超临界水中钾对甲醛降解过程影响的研究

为掌握生物质中钾对生物质超临界水降解过程的影响,选择生物质气化转化过程中生成的重要小分子中间产物甲醛作为研究对象,研究不同工艺条件下(反应温度400～650℃、压力23～29 MPa、停留时间4～12 s),单一钾成分(KHCO₃/K₂CO₃/KCl)或混合钾成分(KHCO₃、K₂CO₃、KCl)对甲醛超临界水降解气体产物的影响。结果表明,KHCO₃、K₂CO₃、KCl、混合钾均降低了气体产物中CO的体积分数,提高了CO₂的体积分数,但KCl的影响程度弱于其他三种钾成分。此外,由于不同钾成分均不利于气体产物中CO和H₂体积分数的提高,从而使得气体产物的热值降低。KHCO₃、K₂CO₃、KCl、混合钾均降低了H₂、CO、CO₂的产率以及气化率,其对H₂产率以及气化率的抑制程度从大到小依次为:混合钾、KHCO₃、K₂CO₃、KCl,且提高反应温度、延长反应停留时间时抑制气体生成的作用相对越明显。而当反应压力改变时,钾成分对H₂产率及气化率的影响程度变化较小。较高反应温度、较高反应压力、较长停留时间时,混合钾中各成分出现协同作用,明显抑制了气体产物的生成。     

碳一化工路线制备乙二醇研究进展

乙二醇(EG)是一种重要的化工原料,主要用来生产新型聚酯纤维.近年来由于我国聚酯产业发展迅速,极大的推动了对乙二醇的需求.碳一化工路线以资源丰富、价格便宜的天然气或煤为原料合成乙二醇,有着诱人的工业化前景.综述了以合成气为原料合成乙二醇的研究进展,包括合成气直接合成法、甲醛羰化法、CO偶联法、甲醛氢甲酰化法以及甲醛缩合法等.     

基于电纺丝法的In2O3/CdO复合材料的制备及甲醛气敏特性

用静电纺丝法制备了In(NO₃)₃/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)纺丝前驱物, 然后分别在500、600、700℃时烧结得到三种In₂O₃ 纳米纤维. 通过X 射线衍射(XRD)仪、热重差热分析(TG/DTA)、场发射扫描式电子显微镜(FE-SEM)表征结果得知, 500℃时In₂O₃的晶相已经形成, 且粒径为最小, 约为24 nm, 纳米纤维呈介孔结构.将三种烧结温度的In₂O₃纤维制作成气敏元件, 测试对比了三种元件对甲醛气体的敏感特性, 结果表明, 500℃烧结得到的In₂O₃纳米纤维在工作温度为240℃时响应最好, 对浓度为10×10^-6 (体积分数, φ)甲醛的响应为7.用静电纺丝法合成了CdO 纳米颗粒, 通过XRD、SEM 表征得知CdO 呈粒径约为68 nm 的颗粒. 将In₂O₃和CdO以不同摩尔比(1:1, 10:1, 20:1)复合, 对比测试了纯In₂O₃及三种In₂O₃/CdO复合材料对应的气敏元件对甲醛的气敏特性, 测试结果表明当In₂O₃纳米纤维与CdO纳米颗粒以摩尔比10:1 复合时, 元件的工作温度较低(200℃), 且对甲醛表现出最佳的气敏特性, 对浓度为10×10^-6甲醛的响应为13.6, 响应/恢复时间为140 s/32s. 最后对不同摩尔比复合的In₂O₃/CdO对甲醛的气敏机理进行了初步分析.     

湿式催化氧化处理含高浓度甲醛的草甘膦废水

草甘膦结晶母液经蒸发或纳滤浓缩回收后,产生大量含有高浓度甲醛的废水,常规的废水处理方法难以达到回用或排放要求.以过量溶液浸渍法制备的Pt-Bi-CeO2/AC为催化剂,采用湿式催化氧化法处理2.5%的HCHO溶液,HCHO去除率高达99.9%以上,COD去除率达到96.6%.采用Pt-Bi-CeO2/AC催化剂对含低浓度草甘膦(PMG,50 mg/L)的生产废水直接进行湿式催化氧化处理,催化剂使用23次后,HCHO去除率稳定在85%左右,COD去除率稳定在87%左右,催化剂具有良好的稳定性.湿式催化氧化处理后的废水可直接回用于PMG生产.采用固定床湿式催化氧化装置处理HCHO溶液以及PMG生产废水,处理效果也非常理想,连续使用720 h,催化剂的稳定性能良好.通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、ICP-OES和XPS等分析手段对催化剂进行了系统表征.     

新型核素~(64)Cu标记D-脱氧葡萄糖及其小动物正电子发射断层扫描显像

为拓展脱氧葡萄糖(DG)在肿瘤代谢显像中的应用,以新型核素64Cu标记葡萄糖胺-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA-DG).通过优化反应条件,于25℃反应30 min后得到高放化纯度和高比活度的标记化合物64Cu-DOTA-DG,标记产物经放射性高效液相色谱(Radio-HPLC)检测.体外稳定性实验结果表明,64Cu-DOTA-DG有良好的稳定性.将64Cu-DOTA-DG通过尾静脉注射入荷瘤肝癌细胞(Hep-G2)裸鼠体内,分别于注射后1和3 h进行小动物正电子发射断层扫描(Micro-PET)显像.结果表明,其在肿瘤部位有所富集.64Cu-DOTA-DG的合成及分子显像研究拓宽了以18F-氟代脱氧葡萄糖为代表的肿瘤代谢类显像剂的应用范围,为新型核素标记肿瘤代谢显像剂提供一种新途径.     

水下超疏油聚(3,4-乙烯基二氧)噻吩薄膜的制备简

以离子液体溴化(1-己基-3-甲基咪唑盐)作为电解质和掺杂剂采用电化学一步法制备了微纳米复合结构的聚(3,4-乙烯基二氧噻吩)薄膜,薄膜由槽内排布着纳米珠链的棒状结构组成. 研究表明,通过控制电流密度的大小,可以调节棒状结构和珠状结构的平均直径. 离子液体中的咪唑阳离子和对阴离子均掺杂到聚合物中,该薄膜具有可逆的电化学活性及水下超疏油特性.