磺硝酚偶氮若丹宁固相萃取光度法测定生物样品中的汞

在 p H2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质与吐温 - 80存在下 ,磺硝酚偶氮若丹宁 (NSPAR)与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,可被 Waters Sep- Pak C18小柱固相萃取 ,氮 -氮二甲基甲酰氨 (DMF)洗脱后光度法测定 ,λmax=5 5 0 nm,体系摩尔吸光系数ε=8.12× 10 4L· mol-1· cm-1。汞含量在 0 .0 5— 4 .0μg/m L内符合比耳定律 ,用于生物样品中汞含量的测定 ,结果令人满意     

3,4-噻吩二羧酸、1,10-邻菲罗啉与稀土配合物的荧光性质及对硝基苯的检测

3,4-噻吩二羧酸(3,4-H₂tdc),1,10-邻菲罗啉(phen)和稀土硝酸盐经水热法合成三种配合物Ln₂(Htdc)₂(tdc)₂(phen)₂(H₂O)₄(Ln=Eu 1, Gd 2, Tb 3),并用X-射线单晶衍射分析方法测定了配合物1-3晶体结构,配合物1-3为双核分子。每个金属离子周围有2个3,4-tdc,1个3,4-Htdc,1个phen和2个配位水分子,配位数为9。配合物1和3在紫外灯下显强红光和绿光,其荧光发射光谱,在619和545 nm出现最大发射峰,分别对应于Eu(Ⅲ)离子的5D₀→7F₂和Tb(Ⅲ)离子的5D₄→7F₅跃迁。配合物2在425 nm观察到来自基于配体的π*→π最大发射峰。不同溶剂分子对配合物1荧光有不同程度的影响,基于荧光猝灭机理,配合物1具有选择性检测硝基苯污染物的能力。     

N-邻羟基苯基马来酰胺酸-改性活性炭对Cu(Ⅲ)的吸附性能

研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。     

非晶/结晶共混对聚合物光伏电池性能的影响

以局域规整聚（3-己基噻吩） （P3HT）制备了TiO₂/聚合物型双层结构光伏电池.利用稳态电流-电压测试和动态强度调制光电压谱,结合差热分析、吸收光谱和荧光光谱, 研究了非晶支化聚亚乙基亚胺（BPEI）作为P3HT膜层的添加成分对TiO₂/P3HT双层电池性能的影响.由于P3HT链的高结晶性,使得TiO₂/P3HT界面接触不好,导致电池性能差.当在P3HT中共混重量比W_BPEI/P3HT=1％—5％的BPEI时,电池性能得到显著改善;尤其是当W_BPEI/P3HT= 1％时,电池表现出近0.8V的开路电压和20μA/cm²的短路电流.结果表明BPEI对电池性能的影响不是源于P3HT-BPEI共混体系光学性能的变化,而主要是由于其改变了TiO₂/P3HT界面接触性能.BPEI对TiO₂/P3HT界面接触有两个相互竞争的影响,这取决于P3HT-BPEI共混体系的组成.一方面,通过降低P3HT的结晶度和增强与TiO₂表面的相互作用,改善P3HT链在TiO₂ 表面的附着;另一方面,当BPEI含量过高时,BPEI在TiO₂表面的附着量将增加,反而会阻碍P3HT与TiO₂表面的接触.良好的TiO₂/P3HT界面接触有利于提高激子的界面分离效率、光生电子的寿命和电池效率.本文结果有望为聚合物光伏电池性能的改善提供新的认识和方法. 关键词： 聚（3-己基噻吩） 二氧化钛 共轭聚合物 光伏电池     

NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

α—取代桂皮酰胺类化合物~1H NMR、UV及顺反构型的研究

本文报道了24个α被13种基团取代的桂皮酰胺类化合物的_1H NMR和UV数据。用经验公式计算了β-H的化学位移。结果表明,其测定值与计算值的比较可用于推断这类化合物的顺反构型。它们苯基上质子的化学位移也可为判断构型提供依据。对于成对的化合物,酰胺氮上质子的化学位移及紫外光谱亦有助于判断构型。     

UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

聚乙撑二氧噻吩导电聚合物上吗啡的电化学检测

在水相中电沉积制备得到了聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）导电聚合物膜,研究了沉积电量、沉积电位等因素对聚合物膜的电化学活性及其在水溶液中检测吗啡的电化学响应的影-向．结果表明．沉积电量为20～40mC,沉积电位为1．2V（相对于Ag／AgCl电极）时所得的聚合物膜对吗啡具有最高的电化学响应．在此基础上,研究了PEDOT膜修饰电极在不同浓度的吗啡水溶液中的电化学检测,发现在0．05～6mmol·L^-1浓度范围内具有很好的线性响应．最低检测限为0．05mmol·L^-1,相关系数达0．995．     

毛细管电色谱分离和测定人血浆中尼卡地平对映体

采用磺丁基醚-β-环糊精毛细管电色谱法(CEC)拆分尼卡地平对映体,并建立了一种测定血浆中尼卡地平对映体的含量的方法。利用手性固定相和手性流动相中的磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的协同作用使尼卡地平对映体得到了快速分离(20 min)。分别考察了流动相pH值、施加电压、手性添加剂浓度及有机调节剂含量等对分离度的影响。优化的实验条件为:35 mmol·L-1NaH2PO4(pH 4.0),含有4.0 mmol·L-1SBE-β-CD和体积分数为20%乙腈,施加电压25 kV,实验温度为15℃。在上述条件下,尼卡地平分离度(RS)和柱效(n)分别为4.08和775 746块/m。将该方法初步用于测定人体血浆中尼卡地平的对映体含量,实验发现在0.5~50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.999 6)。峰面积日内RSD3.2%和日间RSD7.8%。溶胶凝胶法制备开管电色谱柱方法简便,所建立的分析方法具有快速、简便、准确、重复性好等特点,适用于拆分和测定人体血浆中尼卡地平对映体含量。