白酒中氰化物测定方法的改进

文献[1]中规定了氰化物的检验方法,其基本原理是氰化物在酸性溶液中蒸出后,被吸收于碱性溶液中,在中性介质中氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸反应,经水解生成戊稀二醛;戊稀二醛与吡唑啉酮缩合产生蓝色染料,于638nm波长处测定吸光度,绘制标准曲线,比较定量。在实际检测中发现,纯样品中加入异烟酸一吡唑酮后出现乳白色浑浊现象,干扰测定。经对比分析试验,     

5-丁氨基咪唑啉-2,4-二酮的合成

以脲和草酸二乙酯为原料通过3步反应合成了5-丁氨基咪唑啉-2,4-二酮,其结构经NMR,IR,MS和元素分析表征。     

具有聚集诱导发红光性质的邻菲啰啉钌配合物的合成及其细胞成像研究

以4-丁氧基苯甲醛、邻菲啰啉双酮和三氯化钌水合物为原料,设计合成了一种新型的邻菲啰啉钌配合物(LRu),运用1H NMR、13C NMR、质谱和红外光谱对LRu的结构进行了表征.结合理论计算系统研究了配合物LRu的线性光学性质,以及聚集诱导荧光增强性质.研究表明,配合物LRu表现出明显的聚集诱导荧光增强性质,当含水量达...     

三氟甲磺酸镱催化合成噁唑啉环取代酚(胺)及相关化合物

噁唑啉环取代酚是一类重要的有机杂环类化合物,在配位化学[1]、不对称合成[2]、天然产品化学[3]及作为配体在对映选择性催化剂[1]中均有一定的应用。它们的制备方法已有所报道,例如:(1)酚酯与氨基醇的高温反应[4];(2)2-羟基-N-(2-羟乙基)-苯甲酰胺在SOC l2介质中的环化反应[3];     

基于适配体的羧酸酯酶2A生化传感器的设计及应用研究

基于RNA适配体与3,5-二氟-4-羟基亚苄基咪唑啉酮(DFHBI)复合物的荧光特性,结合羧酸酯酶2A (CES2A)的底物偏好性,采用计算机虚拟筛选和实验相结合的策略设计,研发了一种CES2A新型生化传感器。首先,以DFHBI为母核,借助计算机虚拟筛选技术预测了系列DFHBI羧酸酯类衍生物作为CES2A候选底物的潜力。其次,对排名前三位的潜在底物进行合成,并对其化学稳定性和特异性进行了评价,发现3,5-二氟-4-羟基亚苄基咪唑啉酮苯甲酸酯(Ph-DFHBI)对目标酶CES2A显示出极高的特异性和灵敏度。进一步借助同工酶水解实验发现,Ph-DFHBI仅可被CES2A特异性水解,并释放出DFHBI,而人体分布的其它高丰度水解酶(羧酸酯酶1A(CES1A)、乙酰胆碱酯酶(BchE)、丁酰胆碱酯酶(AchE)等)难以水解Ph-DFHBI。进一步在重组单酶和肝组织制备物中考察了CES2A-水解Ph-DFHBI的酶促反应动力学。在生理条件(pH 7.4, 37℃)下,CES2A介导的Ph-DFHBI水解反应显示出极高的亲和力和较快的反应速率,K_m=0.66μmol/L,V<...     

β－CD及CPB对Zn（Ⅱ）－TAPP显色反应的影响

系统研究了β－环糊精（β－ＣＤ）及溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）对Ｚｎ（Ⅱ）－ＴＡＰＰ显色反应的影响．β－ＣＤ，ＣＰＢ单独使用时对体系均有一定的增敏、增稳作用，两者组合则表现为明显的协同增敏、增稳作用．探讨了该作用可能的机理．提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法．应用本法于人发。铝合金等试样中锌的测定，回收率及方法对照结果令人满意．     

高效液相色谱法测定病人腹膜透析液中头孢唑啉的含量

The objective of this study was to develop an HPLC method for the detection of the cefazolin concentra-tion in peritoneal dialysate of patients,Separation of the drug was performed on a YWG C_(18) column,using a0. 01mol/L sodium acetate buffer(pH 4.80):acetonitrile(85 :15)mobile phase and monitored at 254nm,Theaverage recovery of cefazolin was 96.69%±0. 62. Within-day and between-day precisions were better than3.4%and 6.0%,respectively.     

邻啡啰啉─吡啶2,6二甲酸铕二、三元配合物的NMR研究

报道了稀上铕(Eu³⁺)与吡啶-2,6-二甲酸(H₂DPC)及邻啡啉(Phen)形成的二元和三元固体配合物的制备.对它们进行了元素分析,确定该配合物的组成为二元Na₃[Eu(DPC)₃]·2H₂O和三元NaEu(DPC)₂·4H₂O,对上述配合物的结构作了核磁共振氢谱(¹H NMR)、碳谱(¹³CNMR)和氮谱(¹⁴N NMR)及红外光谱(IR)的研究.吡啶-2,6-二甲酸中的羧基以单齿配位(整个分子为三齿配位),二、三元配合物中铕的配位数分别为9和8.