N-乙基-1,10-菲罗啉-2-甲胺镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

0IntroductionPhenanthrolinederivativescontainingaminegroupshavebothsoftandhardsitesandaregooddonorsformetalions.1,10鄄phenanthrolineanditsderivativeshavebeenextensivelyusedasligandsinbothanalyticalandpreparativecoordinationchemis鄄try[1].Mostoftheseworksh…     

邻菲啰啉衍生物配体和柔性二羧酸共同构筑的钴(Ⅱ)配位聚合物

通过水热方法合成了一个新的化合物[Co2(L)2(1,5-PDC)2].0.5H2O(L为邻菲啰啉衍生物2-(2-fluorophenyl)-1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthroline,1,5-PDC为庚二羧酸阴离子),并对该化合物进行了元素分析、红外和X射线单晶衍射表征。该化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数C104H86Co4F4N16O17,a=1.108 2(5)nm,b=1.390 2(4)nm,c=1.601 7(6)nm,α=90.806(5)°,β=93.429(3)°,γ=111.312(5)°,V=2.293 0(15)nm3,Z=1,R=0.059 7,wR=0.160 8。在该化合物中,1,5-PDC阴离子桥联着相邻的钴离子从而形成了一维链状结构。存在于相邻链之间的π-π相互作用使一维链形成了二维超分子结构。此外,N-H…O和O-H…N氢键进一步地稳定了此二维超分子结构。     

1,3,4,6—四硫代戊搭烯—2,5—二酮制备含硫取代基的四硫富瓦…

以１，３，４，６－四硫代戊搭烯－２，５－二酮为原料，经偶联，醇解，烃化或醇解，烃化，偶联等步骤，制得四甲硫基四硫富瓦烯，四乙硫基四硫富瓦烃，二喹喔啉硫醚，４－甲硫基－５－甲氧甲酰硫基－１，３－二硫环戊烯－２－酮。四甲基乙烯和４，４＇－二甲硫基－５，５＇－二甲氧甲酰硫基四硫富瓦烯及它的异构体混合物，提出了１，３，４，６－四硫代戊搭烯－２，５－二酮醇解机理。讨论了未得到某些预期产物的原因，报道了３种四     

用鲁米诺-KIO4-Fe(1, 10-phen)32+体系的化学发光法测定痕量铁

本文利用鲁米诺-KIO₄-Fe(1,10-phen)₃²⁺配合物体系产生化学发光反应,建立了测定痕量铁的新的化学发光分析方法.该法以1,10-phen为配位体,铁的检出限为1.6×10^-7g/L,工作曲线响应浓度范围在1×10^-5-1×10^-3g/L.在测定2×10^-4g/L铁的相对标准偏差为3.5%.用于检测工业沉淀BaSO₄中痕量铁获得满意结果.     

铟（Ⅲ）—向红菲Luo啉络合物极谱吸附波的研究

在ｐＨ＝３．８的磷酸－柠檬酸盐缓冲体系中，铟（Ⅱ）－向红菲Ｌｕｏ啉络合物在单扫描示波极谱仪上于－０。６７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的吸附还原波，其二阶导数波灵敏度高，波形好。峰电位Ｉ″ｐ与铟（Ⅲ）浓度在２．０×１０＾－８￣２．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，其检测限为８×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ铟（Ⅲ）。该法用于试剂氧化锌和镀膜玻璃中铟（Ⅲ）的测定，结果较好。     

纯水中检测汞离子与银离子的菲啰啉类荧光探针

合成了菲啰啉类化合物探针1,并通过核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)对其结构进行了表征。利用荧光发射光谱考察了探针1对Hg~(2+)及Ag~+的识别性能。结果表明,探针1在纯水介质中以荧光猝灭的方式识别Hg~(2+)和Ag~+,其结合比分别为1∶1和2∶1,检测的线性范围分别为9.0×10~(-7)～1.1×10~(-5)和8.0×10~(-7)～7.0×10~(-6) mol/L,相关系数(r~2)均大于0.99,检出限均低至10~(-8)mol/L。根据探针1识别前后荧光强度的剧烈变化,建立了裸眼检测Hg~(2+)和Ag~+的可视化分析方法。通过等温量热滴定与~1H NMR滴定考察了识别过程的热力学参数和作用机理。该研究对生物体及环境领域中Hg~(2+)和Ag~+的实时监测具有潜在的应用价值。     

新型混合脂肪基咪唑类衍生物的合成

以工业回收的精制地沟油、邻苯二胺、乙二胺及其衍生物为原料,经酰化-环化“一锅”反应合成了7种混合脂肪基咪唑类化合物（包括3种新化合物）,其结构经UV-Vis, ¹H NMR, ¹³C NMR, IR和GC MS表征。     

铟(Ⅲ)-向红菲啰啉络合物极谱吸附波的研究

在pH=3.8的磷酸柠檬酸盐缓冲体系中,铟(Ⅲ)-向红菲(口罗)啉络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.67 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其二阶导数波灵敏度高,波形好.峰电位Ⅰ~O_P与钢(Ⅲ)浓度在 2.0X10~(-8)~2.0X10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,其检测限为8X10~(-9)mol/L铟(Ⅲ).该法用于试剂氧化锌和镀膜玻璃中铟(Ⅲ)的恻定,结果较好.