催化荧光法测定痕量铜的研究

本文拟定了一个催化荧光法测定痕量铜的新方法,确定了该催化反应的速度方程式和反应级数。方法检测限达0.1ng Cu/ml,相对标准偏差为3.7％,具有较好的选择性,可不经分离直接用于头发样品中铜的测定,回收及对照实验结果令人满意。     

XPS研究电抛光铜表面粘液膜的组成

金属的电抛光应用越来越广泛.但电抛光机理至今仍不很清楚.我们曾用 XPS 和AES 研究了不同槽电压下电抛光铜表面的组成和物种,确认其表面均为纯铜,不存在含磷固体膜.本文用 XPS 研究电抛光液中1-羟基乙叉-1,1-膦酸(HEDP)浓度、抛光液的 pH 及其接受体(H_3PO_4,HEDP 和 HEDP H_3PO_4)变化时铜的表面组成,并进一步证明,电抛光时形成的粘液膜是水溶性膜,铜表面在不同抛光条件下并不形成难溶的含磷固体膜.通过电子能谱对固化后粘液膜组成和深度分布的研究确定,粘液膜可能是铜的多核聚合混合配体配合物,其组成可近似地表示为[Cu_4(PO_4)(HEDP)]_n.     

沉淀介质对合成醇Cu—Co—Fe系催化剂的影响

分别以水和乙醇为沉淀介质，按不同方法制备了低碳醇合成用Ｃｕ－Ｃｏ－Ｆｅ系催化剂，以乙醇为沉淀介质时，有利于提高生氏碳醇的活性和选择性，产物中正构醇含量增加，且不服从Ｓｃｈｕｌｚ－Ｆｌｏｒｙ方程分布方式，乙醇的存在，使沉淀体系中的杂质ＮａＮＯ３不易洗脱，催化剂还原温度提高；高的ＮａＮＯ３含量对进一步提高催化剂的活性和选择性不利，吸附实验结果表明，乙醇预处理可提高催化剂对ＣＯ的不可逆吸附能力，提高还原     

催化动力学光度法测定痕量铜的研究

本研究了在氨水介质中铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化亮黄的褪色反应及其动力学条件，建立了一种超高灵敏、高选择性的测定环境试样中痕量铜的新方法，可测定０．００４～０．５μｇ／２５ｍＬ范围内的铜（Ⅱ）。     

交流示波极谱滴定法在药物分析上的应用

水杨酸类是解热镇痛抗风湿药，异烟肼是抗结核药，巴比妥类是镇静药，磺胺类是消炎药。对这四类药物的含量测定，文献报道分别为酸碱滴定法、双相酸碱滴定法、溴量法、银量法、亚硝酸钠法。     

X荧光滤纸片薄样法测定铅锌矿选矿流程样中Pb,Zn,Cu,Fe

本法将Ｘ荧光滤纸片薄样法用于具有复杂组分的铅锌矿选矿样品中Ｐｂ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｆｅ的分析，样品经化学溶样后滴于定量滤纸片上，标准样品可直接用纯试剂人工配制，用同样制成滤纸片薄样标准系列，因薄样测定可不作基体效应校正，标样使用数量少，又无需化学法标定。故方法实验周期短，样品测定手续简便快速，元素分析含量适应范围宽，可适用于组分复杂，元素含量变化范围大的试样分析，样品分析结果与化学法相符，方法准确度与精     

基于2,3-二羟基丁二酸新配位方式构建的新颖双U形四核铜配合物[Cu4(dhbd)2(dpphen)4•2H2O]•8H2O

利用水热法合成了标题配合物Cu₄(dhbd)₂(dpphen)₄•2H₂O]•8H₂O(H4dhbd＝2,3-二羟基丁二酸, dpphen＝4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉), 通过元素分析、红外光谱、热分析、X射线单晶衍射等技术对其进行了表征. 晶体结构分析表明, 由于水的配位阻断, 2,3-二羟基丁二酸根仅通过单羟基氧桥联两个U形双核亚单元形成具有一个对称中心的双U形四核结构, 其中U型亚单元包含晶体学上不对称的2个Cu(II)原子、1个2,3-二羟基丁二酸根(dhbd)、2个4,7-二苯基-1,10-邻菲咯啉(dpphen)和1个配位H₂O分子. 毗邻的四核单元通过配位H2O分子和配位羟基O原子形成的R₂²(8)型环形氢键桥的连接, 沿a轴方向构建了四核单元交替相连的一维超分子链; 链间籍苯环的π-π堆积作用和晶格水分子氢键链的连接进一步扩展为具有隧道的三维结构. 配合物中呈现了一种2,3-二羟基丁二酸与过渡金属配位的新方式. 变温磁化率研究表明标题配合物具有弱的反铁磁耦合作用.     

二维网状铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构表征

A Cu(Ⅱ) complex [Cu(L)_1.5(OSO₃)]·3H₂O (1) [L=1,4-bis(imidazol-1-yl)benzene] was synthesized by reaction of ligand L with CuSO₄·5H₂O using solvothermal method and its structure was determined by X-ray crystal structure analysis. The structure indicates that the complex crystallizes in triclinic, space group P1 with a=0.948 8(2), b=1.078 5(2), c=1.108 4(2) nm, α=74.820(2), β=81.331(2), γ=72.638(2)°, V=1.041 5(3) nm³, Z=2, D_calc=1.687 g·cm^-3, F(000)=544, μ=1.205 cm^-1, the final R=0.062 3 and wR=0.132 8. The Cu(Ⅱ) atom has distorted square-pyramidal environment with a N₃O₂ donor set. Each L ligand links two Cu(Ⅱ) atoms using its imidazole groups to form an infinite one-dimensional (1D) ladder-like chain, which further linked by SO₄^2- to form a two-dimensional (2D) network structure. The 2D sheets are further connected by C-H…O hydrogen bonds to give a three-dimensional (3D) structure. CCDC: 650388.     

7-十二烯基-8-羟基喹啉的合成

7-十二烯基-8-羟基喹啉是一种新型螯合型萃取剂(Kelex 100的主要成份)。它是(1a)和(1b)异构体的混合物。本文报道了利用1-氯-1,1,3,3-四甲基丁烷与过量丁二烯-[1,3]的1,4加成反应合成重要中间体1-氯-5,5,7,7-四甲基辛烯-[2](3)的方法,此法具有室温、常压、产率高、设备简单、操作方便等优点。