喹哪啶酸合铕/二氧化硅发光材料的溶胶-凝胶法合成与性能

通过红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱和X射线粉末衍射等测试手段,对溶液中合成的喹哪啶酸合铕(Eu-qina)配合物进行了表征,且将溶胶-凝胶法合成出的Eu-qina/SiO2杂化发光材料,与溶液中合成的配合物Eu-qina进行对比.结果表明,配合物Eu-qina中由于喹哪啶酸能有效地将能量传递给Eu3+离子,使Eu3+发出较强的红色特征荧光,而杂化材料Eu-qina/SiO2因SiO2的加入使荧光强度增大.当Eu-qina配合物的掺杂量达到一定值时,Eu-qina/SiO2发较强的红光,并由晶态的Eu-qina转化为非晶态的Eu-qina/SiO2.     

Two New Iron Coordination Polymers Based on Fe-pyta ChainsIncorporating Pyridine-2,4,6-tricarboxylate

Reaction of FeCIz＇6H20, pyridine-2,4,6-tricarboxylic acid（H3pyta） and NaOH in the hydrothermal system at 185 ℃ resulted in the formation of 1D coordination polymer[Fe（Hpyta）（H2O）2]（1） based on Fe-Hpyta chains. When the abpt[abpt=-4-amino-3,5-bis（4-pyridyl）-l,2,4-triazole] ligand was employed in the reaction system, a 3D supramolecular porous network （H2bpt）[Fe（pyta）（H2O）2]·4H2O（2） was obtained. The framework was constructed with negative （Fe-pyta） chains and the positive H3bpt^＋ in situ, formed from the abpt reagent, to form 1D channels filled with guest water molecules via hydrogen-bonds. X-Ray diffraction crystal structure analysis shows that complex 1 crystallized in the monoclinic system, space group C2/c, a=1.1490（5） nm, b=0.9008（4） nm, c=1.0058（5） nm, B=107.254（9）°, V=0.9942（8） nm3, Z=4; and complex 2 crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a=0.90392（11） nm, b=0.96027（11 ） nm, c=1.55540（18） nm, a=73.558（2）°,B= 86.126（2）°,r= 68.745（2）°, V=1.2059（2） nm^3 and Z=2.     

甲氧苄啶的合成

丙烯腈与苯胺经ZnCl2/AcOH体系催化加成得β-苯胺丙腈(2);2与3,4,5-三甲氧基苯甲醛在叔丁醇钾存在下缩合制得β-苯胺基-α-3,4,5-三甲氧基苯基丙烯腈(3);3在甲醇钠甲醇溶液中与硝酸胍环化合成了甲氧苄啶(TMP),总收率77.1%.3和TMP的结构经1H NMR和EI-MS表征.     

3-((4，6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能

制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)₃(Phen)]₂·2H₂O(1)和[Tb(L)₃(Phen)]₂·2H₂O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。     

光谱法、量热法以及分子对接研究槲皮素与中心蛋白的相互作用

通过光谱法、等温滴定量热法(ITC)以及分子对接等技术研究了八肋游仆虫中心蛋白N端分子(N-EoCen)与槲皮素(Quercetin, Q)之间的相互作用以及Q对N-EoCen构象的影响.结果表明，在室温下Hepes (pH=7.4)缓冲溶液中，Q可以与N-EoCen以物质的量比1∶1结合于N-EoCen的第二个EF-hand的E,F螺旋之间，条件结合常数约为10⁴ L·mol^-1,复合物的形成是放热的过程，Q与N-EoCen之间存在氢键、疏水作用以及范德华力等多种作用.Q与N-EoCen中酪氨酸残基(Tyr72)的结合距离为1.54 nm.复合物的形成使得蛋白的构象发生变化，α-helix含量减少.本文的研究成果对于进一步了解中心蛋白分子识别多样性的结构基础，以及相关药物的研发具有参考价值.     

聚(碳酸酯-醚)/乙基纤维素超分子复合物的制备及其粘接性能

粘合剂在现代生活和生产中广泛应用，具有可生物降解、可再生、可逆粘接性能的粘合剂是该领域的研究热点。本文利用相对分子质量为2000左右，碳酸酯含量(CU)分别为28%、33%、45%、51%和66%的聚(碳酸酯-醚)二元醇和乙基纤维素为原料，通过羟基与2-脲基-4[1H]-嘧啶酮异氰酸酯(UPy-NCO)的偶联反应，分别合成了UPy封端的聚(碳酸酯-醚)(UPPC)和UPy侧链官能化的乙基纤维素(UEC)。进一步，通过溶液共混制备了基于四重氢键作用的UPPC/UEC超分子复合物并研究了UPPC的序列结构和含量对超分子复合物粘接性能的影响。当UPPC的质量分数为70%,碳酸酯含量为33%时，超分子复合物(UPPC33%₇/UEC₃)对钢片的粘接强度最高可达7.4 MPa,是单组分UPPC33%粘接强度的3倍。此外，UPPC33%₇/UEC₃对钢片表现出良好的热可逆粘接特性，重复使用6次后粘接强度仅下降10%。     

盐酸氯丙嗪对八肋游仆虫中心蛋白C端功能的抑制

通过荧光光谱分析、等温滴定量热(ITC)、圆二色谱(CD)、电泳等技术研究了盐酸氯丙嗪(CPZ)和八肋游仆虫中心蛋白C端(apoC-EoCen)的结合以及CPZ对蛋白功能的影响.结果表明,在室温下10 mmol·L-1 Hepes溶液(pH=7.4)中,CPZ与apoC-EoCen以物质的量之比为1:1结合,条件结合常...     

一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物北大核心CSCD

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。     

混合配体配合物胍基脒基镧的合成及性能

La₂O₃薄膜材料应用广泛，而制备La₂O₃薄膜的前驱体合成面临着挑战，多数现有前驱体热稳定性差、合成路线复杂或者成本高等问题。因此，本文报道了混配型和均配型的胍基、脒基镧配合物二(N,N′-二异丙基-甲胺基胍基)一(N,N′-二异丙基戊基脒基)合镧(配合物1)和三(N,N′-二异丙基-甲胺基胍基)合镧(配合物2),通过¹H NMR,¹³C NMR表征结构；通过热重分析(TGA)研究所有配合物的热稳定性和挥发性。结果表明：配合物1在加热至170.0℃时，其蒸气压会急剧上升；在202.0℃能产生1.0 Torr的蒸气压；在260.0℃以下该配合物有良好的热稳定性。以上数据说明：该配合物比较好地满足CVD工艺条件，是一种潜在的化学气相沉积前驱体；通过CVD技术，在源加热温度210℃、沉积温度为260.0℃、沉积时间为10.0 min的条件下得到约11.9 nm薄膜，SEM和XPS分析了薄膜的形貌和成分，实验结果表明沉积的纳米薄膜为高纯的La₂     

二氧化碳合成杂环噁唑烷酮的研究进展（英文）

二氧化碳捕获和利用(CCU)是目前降低大气中二氧化碳浓度的最好方法之一,而且具有很好的发展前景。在此基础上人们探究了以CO₂为碳源合成有机化合物的方法。噁唑烷酮分子通常被应用于合成一些药物,并且在有机合成中也具有重要的意义,其合成方法近年来层出不穷,以二氧化碳为碳源的方法更是吸引了诸多研究工作者。早期人们利用二氧化碳和氮丙啶进行环加成反应,使用碱金属、Cr、Al等金属催化剂来提高反应的收率。考虑到成本和绿色合成的原则,选用廉价易得的离子液体或者不使用催化剂的方法更适合大规模的生产。除此之外,二氧化碳还可以和2-氨基醇等化合物在不同反应条件下得到优良甚至极好的产率。因此,本工作对近几年通过二氧化碳分别和氮丙啶、2-氨基醇、不饱和胺以及1, 2-二卤代烃反应合成噁唑烷酮的方法进行了总结和概述。