全文获取类型
收费全文 | 509篇 |
免费 | 23篇 |
国内免费 | 259篇 |
专业分类
化学 | 677篇 |
晶体学 | 4篇 |
综合类 | 27篇 |
数学 | 9篇 |
物理学 | 74篇 |
出版年
2024年 | 3篇 |
2023年 | 15篇 |
2022年 | 10篇 |
2021年 | 22篇 |
2020年 | 11篇 |
2019年 | 21篇 |
2018年 | 11篇 |
2017年 | 23篇 |
2016年 | 16篇 |
2015年 | 16篇 |
2014年 | 43篇 |
2013年 | 36篇 |
2012年 | 37篇 |
2011年 | 40篇 |
2010年 | 28篇 |
2009年 | 39篇 |
2008年 | 52篇 |
2007年 | 41篇 |
2006年 | 46篇 |
2005年 | 34篇 |
2004年 | 38篇 |
2003年 | 20篇 |
2002年 | 17篇 |
2001年 | 28篇 |
2000年 | 18篇 |
1999年 | 15篇 |
1998年 | 10篇 |
1997年 | 11篇 |
1996年 | 10篇 |
1995年 | 8篇 |
1994年 | 15篇 |
1993年 | 6篇 |
1992年 | 15篇 |
1991年 | 10篇 |
1990年 | 8篇 |
1989年 | 4篇 |
1988年 | 5篇 |
1987年 | 3篇 |
1986年 | 1篇 |
1985年 | 1篇 |
1984年 | 2篇 |
1980年 | 1篇 |
1979年 | 1篇 |
排序方式: 共有791条查询结果,搜索用时 15 毫秒
71.
Sinularia属珊瑚中嘧啶类化合物的分离与鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
分离和鉴定了采自中国南海硇州岛软珊瑚Sinularia Bassica样本中新的嘧啶类化合物。样本用工业酒精提取,提取物溶液经乙酸乙酯萃取后,萃取物经硅胶柱层析,以极性不断增大的溶剂体系(石油醚-乙酸乙酯、氯仿-甲醇)梯度洗脱,再经过HPLC分离,得到2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、5-甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮、1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮和5-甲氧基-1,3-二甲基-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮4种新的嘧啶类化合物,其结构通过红外光谱、1HNMR和13C NMR等光谱数据分析确定。 相似文献
72.
73.
74.
建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01~10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%~95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测. 相似文献
75.
76.
荧光标记法研究鱼类GABA受体与Ro7-1986/1和Fipronil的相互作用 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯二氮卓类化合物Ro7-1986/1和氟虫腈(Fipronil)分别与异硫氰酸荧光素(FITC)反应合成了2种γ-氨基丁酸(GABA)受体的配体荧光复合物,即FITC-Ro7-1986/1(简称FITC-Ro7)和FITC-Fipronil;利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)等手段对其结构进行了表征.以2种荧光配体为探针,采用荧光标记法研究了Ro7-1986/1和Fipronil与鳙鱼(Hypophthalmichthys nobilis)脑内GABA受体的相互作用,得到了亲和常数Kd和最大结合量[RT].同时考察了GABA对Ro7-1986/1与受体相互作用的影响.研究结果表明,Ro7-1986/1和Fipronil与受体的亲和常数Kd分别为(67±5)nmol/L和(346±6)nmol/L;最大结合量[RT]分别为(13.8±1.8)pmol/mg protein和(40.6±3.5)pmol/mg protein;GABA促进了Ro7-1986/1与受体的结合,进一步的研究结果表明,鱼类与哺乳动物脑中GABA受体结构相似;相对于哺乳动物,苯吡唑类杀虫剂Fipronil对鱼类GABA的亲和力较高. 相似文献
77.
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。 相似文献
78.
建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。 相似文献
79.