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52.
QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮 总被引:3,自引:0,他引:3
将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269、240 nm双波长检测,流速1.0 mL/min。检出限分别为:吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。在添加浓度为0.05~1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。 相似文献
53.
54.
利用Ugi 反应设计合成了一系列未见文献报道的α-苯基-α-酰胺基-酰胺类化合物, 所有化合物均通过 1H NMR谱、元素分析和高分辨质谱表征确定. 初步的生物活性测试结果表明, 在浓度为200 mg/L时, 化合物7h对粘虫有一定抑制活性; 在浓度为50 mg/L时, 化合物7q对苹果轮纹病菌、化合物7e对小麦赤霉菌有一定的抑菌活性. 相似文献
55.
2-氨基-4-三氟甲基-5-甲基-噻吩-3-羧酸乙酯(1)与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应,以84%的产率得到膦亚胺2.在碳酸钾的催化下,膦业胺2与芳基异氰酸酯和双官能亲核试剂的串联氮杂Wittig反应制得新型桥连的双[噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮]3,产率为58%~82%.所有产物结构经IR,1HNMR,MS表征和元素分析确证. 相似文献
56.
研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5~200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%~91.7%和71.9%~85.1%,标准偏差分别为2.9%~4.4%和3.0%~7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10~200μg/L,检出限在4.5~6.1μg/L之间,回收率为83.2%~110.2%,标准偏差为4.1%~8.0%. 相似文献
57.
提出了液相色谱-串联质谱法测定柑橘中虫酰肼残留量的方法。样品用1%(体积分数,下同)乙酸-乙腈溶液先后提取2次,提取液定容为25mL。分取8.0mL经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷(ODS)键合相净化,取所得净化液5.00mL,在60℃氮气吹至近干后供液相色谱-串联质谱分析。0.1%乙酸-乙腈溶液定容至1mL。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的0.1%乙酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。方法的测定下限(10S/N)为0.005mg.kg-1。以空白柑橘样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.1%~90.1%之间,相对标准偏差(n=5)均小于13%。 相似文献
58.
59.
采用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为功能单体、钯纳米粒子为掺杂剂、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,在玻碳电极上热聚合具有三甲氧苄啶(TMP)识别性能的钯纳米材料修饰的分子印迹传感膜.采用扫描电镜及红外光谱对合成的钯纳米材料、印迹传感膜的形貌及其结构进行了表征;采用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对钯纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的电化学性能进行了研究.结果表明,纳米粒子掺杂的印迹电极与无掺杂电极的表面形貌及电化学性能明显不同.差分脉冲伏安法(DPV)表征结果表明,TMP的浓度在5.0×10-7~4.0 ×10-3 mol/L范围内与脉冲峰电流呈良好的线性关系(R=0.9995),检出限为3.2×10-8 mol/L (S/N=3).此钯纳米粒子掺杂的印迹传感器具有较高的灵敏度.即时电流测定结果表明,新诺明(SMZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、葡萄糖 (Glu)、尿素 (Urea)对三甲氧苄啶(TMP)的测定不产生干扰.将此印迹传感器用于实际样品中TMP的检测,加标回收率为96.8%~102.0%. 相似文献
60.
采用分子动力学方法,在正侧(NVT)系综下研究了N-脒基脲二硝酰胺盐(FOX-12)在溶剂中的晶体形貌.通过构建溶剂分子层-晶面的界面吸附模型模拟其动力学平衡构型,计算溶剂与晶体表面间的结合能,进而对真空附着能进行修正并获得溶剂条件下的晶貌.使用自然冷却法在水和水/甲醇中培养FOX-12晶体并利用扫描电子显微镜进行了表征.结果表明,在真空条件下决定FOX-12晶貌的6个重要晶面为(110),(200),(201),(011),(002)和(111);FOX-12在水溶液条件下的主要晶面为(110)和(011),在水/甲醇溶液条件下的主要晶面为(200)和(011),预测的晶体形貌与实验结果相吻合.对水分子和FOX-12的(110)面间的径向分布函数进行了计算,分析了水分子和晶面间的分子间作用力. 相似文献