可生物降解固体脂质纳米粒的制备、表征及药物的体外释放

以可生物降解材料硬脂酸为载体, 以葛根总黄酮为模型药物, 采用乳化蒸发-低温固化法制备固体脂质纳米粒. 采用透射电镜研究载药纳米粒形态, 激光粒度分析仪测定其粒径, X射线衍射仪进行物相鉴别, 并对纳米粒的包封率及体外释药特性等进行了研究. 分析结果表明, 所制备硬脂酸固态脂质纳米粒为类球实体, 粒径分布比较均匀, 平均粒径为(263.82±3.6) nm, 包封率为(67.53±0.12)%. X射线衍射分析证明药物以分子或细小粒子分散于脂质骨架中. 体外释药研究结果表明, 纳米粒体外释药先快后慢, 12 h累积释药50%, 包封于降解材料骨架内的药物通过骨架溶蚀缓慢释放. 药物的体外释放符合Higuchi方程.     

A New Acylated Flavonoid from Anaphalis aureo-punctata

A new acylated flavonoid glycoside,3-O-kaempferol-3-O-acetyl-6-O-(p-coumaroyl)-β-D-glucopyranoside 1 was isolated from the whole plant of Anaphalis aureo-punetata.The structure was established by spectral methods.     

电化学氧化法合成茄香醛（Ⅲ）：茄香脑合成茄香醛的反应动力学

报道了茄香脑电氧化合成茄香醛的表观活化能、反应控制步骤和反应历程，导出了符合一级反应的速度方程。     

超支化聚酯低压纳滤膜的制备与表征

通过超支化聚酯(HPE)末端的羟基与戊二醛(GA)之间的羟醛缩合反应,采用简单的浸涂-交联方法,制备了一种以聚砜超滤膜为支撑层,交联的HPE为活性分离层的复合纳滤膜.采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、接触角测定、扫描电子显微镜(SEM)对纳滤膜的表面化学组成、亲水性和膜形貌进行了表征.考察了HPE溶液浓度、GA溶液浓度对膜分离和渗透性能的影响,优化的HPE和GA溶液浓度分别为9.8 g/L和7.4 g/L,此时在0.4 MPa下膜的水通量达69.6 L/(m2.h),对Na2SO4脱除率为93.2%,表现出低操作压力、高通量、高脱盐率的优异性能.纳滤膜对无机盐的截留顺序为Na2SO4>NaCl>MgSO4>MgCl2,呈现明显的荷负电特征.     

4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮制备的新方法

以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮。经红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征。优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性。反应均在常压下进行,反应条件温和,后处理相对简单,为呋喃香豆素类化合物的制备提供了新方法。     

超高效纳升液相色谱-电喷雾串联质谱鉴定重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白

采用超高效纳升液相色谱-电喷雾串联质谱对重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白进行了分析.样品经胰蛋白酶酶切后,进行液相色谱-串联质谱分析和数据库检索.结果表明, 分别有5个和7个肽段匹配于人肿瘤坏死因子受体和人Ig gamma-1 chain C region.比对分析表明,重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白中检测到的人IgG的7个肽段完全与人IgG1的序列匹配,与其它3个亚型只有部分肽段匹配.说明重组人Ⅱ型肿瘤坏死因子受体-抗体融合蛋白一级结构正确,Fc片段确实为人IgG1的Fc片段.     

芯片纳流动注射-等离子体质谱测定血浆中的铂

本研究基于微芯片设计了一个纳流动注射系统。将样品装载到芯片的采样通道,通过八通阀的阀位切换实现纳升试样带注射到等离子体质谱。注射体积取决于采样通道的尺寸,5～25 mm长的采样通道引入试样体积为40～200 nL。此纳流动注射系统具有试样消耗低、进样精度高(优于3.0%)、进样死体积极低(接近零)和加工简便等优点。芯片纳流动注射系统的进样量和载流流速分别为200 nL和20!L/min,可获得峰高最强、峰宽较窄的瞬时信号峰。最佳条件下纳流动注射系统的绝对检出限为2.54 fg,比常规进样系统改善了3244倍,样品通量48 h"1。10次测定20!g/L Pt标准溶液和血浆样品S1的精密度分别为1.5%和2.7%。采用纳流动注射系统和常规进样系统测定的6个血浆中Pt含量一致,加标回收率为94.3%～103.0%,表明前者具有很好的准确性。     

纳/微米二硫化钼的化学制备及其催化加氢脱硫应用

二硫化钼(MoS2)是典型的层状过渡金属硫化物,因其在加氢催化、润滑、光电领域的广泛应用而备受关注。纳/微米材料由于特殊的微观结构而表现出很多优异的性质,因此具有特定形貌和结构的MoS2纳/微米材料的合成及性能研究对层状无机化合物的发展有重要意义。针对近年不断涌现的有关纳/微米MoS2及其在相关领域应用的报道,本文综述了MoS2的化学制备方法,主要介绍了基于热分解法、硫化法、水热/溶剂热法、液相沉淀法及新颖的物理化学联合技术等制备具有不同形貌和性能的纳/微米级MoS2及其复合材料,讨论了反应条件对产物形貌和性能的影响,评述了各种方法的特点。此外,简要介绍了非负载型和负载型MoS2催化剂在油品加氢脱硫方面的应用,并展望了其发展方向和应用前景。     

纳升级反相液相色谱-串联质谱法分析锦灯笼提取物中的蛋白质

通过水提、酸沉法得到锦灯笼果实提取物,其中蛋白质含量为188 mg/g(以提取物干重计),共含有18种氨基酸,其中8种人体必需氨基酸占氨基酸总量的31%。基于鸟枪法蛋白质组学的分析方法,用纳升级反相液相色谱-串联质谱(nano-RPLC-MS/MS)系统分析锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物,结合数据库检索,共鉴定得到60种蛋白质;通过生物信息学分析,得到锦灯笼提取物中的蛋白质具有催化活性、抗氧化活性、酶调节活性、养分贮液囊活性、运输活性、结合活性六大生物活性,其中鉴定到与抗氧化相关的蛋白质有3种,为锦灯笼中蛋白质的功能性质的进一步研究奠定了基础。     

GC/MS法结合保留指数分析香青花与叶挥发油的化学成分

研究香青花与叶挥发油的化学成分。采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取香青花与叶中的挥发油,使用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST11.L标准谱库检索,辅助保留指数比对定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量。从香青花与叶挥发油中共鉴定出41种物质,相同成分有15种,花与叶挥发油的化学成分含量差异较大,其中花挥发油中主要成分为α-葎草烯(13.46%)、环氧化葎草烯II(8.97%)、Ar-姜黄烯(8.50%)、δ-杜松烯(6.99%)等;叶挥发油中主要成分为α-葎草烯(17.47%)、α-蒎烯(15.17%)、Ar-姜黄烯(8.27%)、(E)-石竹烯(6.06%)等。采用GC-MS法结合保留指数鉴别香青花与叶挥发油中的同分异构体,提高了药用植物不同部位挥发油成分定性的准确性,为香青药用价值的开发和应用提供了参考。