超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的分析方法。样品中的目标物经乙酸乙酯提取,正己烷去脂,PCX固相萃取柱净化,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,多反应监测（MRM）采集数据进行定性与定量分析,外标法定量。5种硝基咪唑类药物及其代谢物在0.5～20 ng/mL质量浓度范围内有良好线性,相关系数均大于0.99,方法定量限为0.2～0.5μg/kg,不同鱼虾样品中三个加标水平的平均回收率为76.5%～106%,相对标准偏差为1.97%～13.4%(n=6)。该方法具有灵敏度高、重现性佳、回收率高、基质干扰少、高效等优点,满足鱼虾中5种硝基咪唑类药物及其代谢物的定性定量检测要求。     

邻-(N-芳酰基-N-甲氨基苯)-二硫化合物的合成：通过N-甲基-2-单芳基苯并噻唑啉在溶剂中的自发偶联反应和它们的血管内皮生长因子抑制活性

N-甲基-2-单芳基苯并噻唑啉 (1) 在固体状态时可以稳定地储藏在空气中。但是,它们在不同溶剂中却表现出了不同的行为。在醇溶液或二甲亚砜-水的体系中,1相对稳定;而在其它有机溶剂如：丙酮,氯仿,二氯甲烷和乙酸乙酯等溶剂中,会发生自发偶联反应生成相应的邻-(N-芳酰基-N-甲氨基苯)-二硫化合物 (2)。对这些新的化合物 (1) 和 (2) 进行了体外人乳腺癌细胞 (MDA-MB-231) 血管内皮生长因子靶点筛选,大部分化合物都表现出了抑制活性。实验结果表明这两类化合物 (1) 和 (2) 作为血管内皮生长因子抑制剂值得进行深入研究。     

8-羟基喹啉共轭连接芳香杂环化合物的合成、荧光性质及生物活性的研究

设计合成了4个8-羟基喹啉共轭联接芳香杂环化合物来研究它们在有机发光材料和荧光探针的潜在应用。用IR, 1H NMR, 13C NMR, MS, UV确认了这些新化合物的结构。测定了化合物1-4的荧光性质,发光衰变时间和量子产率,并用密度泛函方法研究了4个化合物的几何结构和荧光发射波长的关系。在调控骨髓间充质干细胞增殖以及清除DPPH自由基的活性测试结果表明,这些化合物具有促进小鼠骨髓间充质干细胞的增殖的活性及良好的抗氧化性。     

ZrOCl2·8H2O catalyzed one-pot synthesis of 2,4,5-triaryl-1H-imidazoles and substituted 1,4-di（4,5-diphenylimidazolyl）benzene

A simple one-pot synthetic method for the preparation of 2,4,5-triaryl-lH-imidazoles from benzoin or benzil, ammonium acetate, aromatic aldehydes, and ZrOCl2-8H2O catalyst is described. The ZrOCl2-8H2O catalyst was found to be equally effective for aromatic and heteroaromatic aldehydes and also for the preparation of substituted 1,4-di（4,5-diphenylimidazol-yl） benzene.     

基于金属复分解闭环反应合成新型杯[4]冠醚衍生物

杯[4]芳烃的上端和下端通过金属复分解闭环反应以较高产率合成一系列新型杯[4]冠醚衍生物(8a-c),目标产物结构经元素分析、IR、MS、1H NMR及13C NMR证实。     

Synthesis of novel biscalixarene-tube containing two kinds of calix[4]arene derivative units

A novel biscalixarene with two kinds of calix[4]arene derivative units connected by four bridging chains, was facilely＇ synthesized by ＂1 ＋ 1＂ condensation mode in high yield. The element analyses, ESI-MS, ^1H NMR and ^1H-^1H COSY spectrum showed that the calix[4]arene units of compound 4 were in cone conformations and compound 4 possessed biscalixarene-tube structure. 2007 Fa Fu Yang. Published by Elsevier B.V. on behalf of Chinese Chemical Society. All rights reserved.     

香豆素类新基质用于基质辅助激光解吸／电离飞行时间质谱对聚乙二醇的测定

首次以6种香豆素衍生物--3-氨基香豆素(3-AC)、3-羟基香豆素(3-HC)、3-羧基香豆素(3-CC)、4-甲基-7-羟基香豆素(4-M-7-HC)、3-乙酰氨基香豆素(3-AcAC)和3-苯基-7-乙酰氨基香豆素(3-ph-7-AcAC)为基质对聚乙二醇样品进行基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI TOF-MS)分析.结果表明:3-AC、3-HC和3-CC均能有效解吸电离聚乙二醇样品,产生分辨率高、离子信号强、信噪比高的质谱图,不仅测定了聚乙二醇样品的数均相对分子质量、重均相对分子质量和聚合度分布,还能够准确地推测出样品的端基结构和重复单元,将为改善高分子合成反应条件和机理推导提供确凿依据.3-AC、3-HC和3-CC香豆素衍生物将为MALDI TOF-MS分析高分子聚合物提供新的基质选择.     

7-氯-[1，2，3，4]-四氢吩嗪-[2，3]-并富勒烯[60]的合成

60富勒烯及其衍生物因其结构的特殊性,在有机超导、分子磁性、有机发光材料、分子器件、非线性光学活性、能量代谢和生物活性等[1]方面表现出独特的性能和潜在的应用前景,是非常活跃的研究领域之一.     

A new bibenzyl derivative from Pleione bulbocodioides

A new bibenzyl derivative 1, named 2-（4＇＇-hydroxybenzy1）-3-（3＇-hydroxyphenethy1）-5-methoxy-cyclohexa-2,5-diene-1,4- dione, and two known stilbenoids （2, 3） were isolated from the tubers of Pleione bulbocodioides （Franch.） Rolfe. Their structures were elucidated by spectroscopic methods.     

立体选择性合成2-(a-噻吩甲酰基)-3-取代苯基-4-乙氧羰基-5-甲基-反式-2,3-二氢呋喃

溴化(a-噻吩甲酰基)甲基三苯鉮1与3-取代苯甲叉基-2,4-戊二酮 2以碳酸钾为碱,在苯中55℃条件下反应,可以较好的收率、高立体选择性地生成反-2-(a-噻吩甲酰基)-3-取代苯基-4-乙氧羰基-5-甲基-2,3-二氢呋喃3。产物结构均经波谱予以确定。本文还提出了生成产物的可能机理。